总氮分析仪的测定原理
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发布时间：2022-04-24 11:56
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时间：2023-10-11 23:27
——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1 目的
1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理
1.2 掌握水样消解的方法
1.3 了解总氮的来源
1.4 掌握紫外光度计的使用
1.5 掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线。
2 测定原理
本方法适用于地面水，地下水含亚*盐氮、*盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚*盐氮氧化成*盐。以CO（NH2）2代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下：
CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2
(NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O
NaNO2+[O] →NaNO3
*根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A：
A= A220—2A275 （1）
按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮（以NO3——N计）含量。
3 试剂
3.1 无氮化合物的纯水
3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L：
称取2.0氢氧化物（NaOH A.R），溶于纯水中，稀释至100ml。
3.3 碱性过硫酸钾溶液
称取40g过硫酸钾（K2S208 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
3.4 盐酸溶液（1+9）
量取1份HCl（A.R）与9份水混合均匀。
3.5 *钾标准溶液(以计)，100mg/L： NNO3
*钾（KNO3 ，A.R）在105—110℃烘箱中烘干3h，于干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于纯水中，移至1000ml溶量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存。可稳定六个月。
3.6 *钾标准使用溶液(以计)， 10.0mg/L NNO3
用*钾标准溶液（3.5）稀释10倍而得，使用时配制。
3.7 硫酸溶液（H2SO4，A.R）ρ=1.84
3.8 硫酸，（1+35）
1体积硫酸（3.7）与35体积水混合均匀。
4 仪器和设备
4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿。
4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为 1.1—1.4kg/cm2），锅内温度相当于120—140℃。
4.3 具玻璃磨口塞比色管，25ml。
4.4 纱布和棉线。
5 样品
5.1 采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存，但不得超过24小时。水样放置时间较长时，可在1000ml水中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH=2，并尽快测定。
5.2 试样的制备
取样品（5.1）用氢氧化纳溶液（3.2）或硫酸溶液（3.8）调节至pH5—9。
如果试样不含悬浮物按（6.1.2）步骤测定，试样含有悬浮物则按（6.1.3）步骤测定。
6 分析步骤
6.1 测定
6.1.1 用吸管取10.00ml试样（氮含量超过100μg时可减少取样量并加入纯水至10ml）于干比色管中。
6.1.2 试样不含悬浮物时，按下列步骤进行。
a 加入5ml碱性过硫酸钾溶液（3.3），上塞并用纱布和线包扎紧，以防弹出。
b 将盛有试样的比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1—1.4kg/cm2,此时温度达120—140℃后开始计时，或将比色管置于家用高压锅中，加热至顶压阀吹气时计时，保持半个小时。
c 冷却至室温，取出比色管。
d 加盐酸（3.4）1ml，用纯水稀释至标线，混匀。
e 移取部分溶液至石英比色管中，在紫外分光光度计上，以纯水作参比，分别在波长为220和275nm处测定吸收度，并用（1）式计算出校正吸收度A。
6.1.3试样含悬浮物时，先按上述6.1.2中a至d步骤进行。然后待澄清后，移取上述清液同6.1.2.e步骤测定。
6.2空白试验
空白试验除以10ml纯水代替样品外，采用与6.1.2完全一致的步骤进行。空白试验的A值不超过0.03。
6.3 校准
6.3.1 工作曲线校准系列的配制
a 用分度吸管向一组比色管分别加入*盐标准溶液（3.6）0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml，加纯水稀释至10.00ml。
b 按6.1.2a至e步骤进行测定。
6.4 工作曲线的制作
标准溶液及空白溶液在220nm和275nm处测得的吸收值按下列公式计算
AS=AS220-2AS275 （2）
Ab=Ab220-2Ab275 （3）
式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸收光度。
AS275——标准溶液在275nm波长的吸收光度。
Ab220——空白（零浓度）溶液在220nm波长的吸收光度。
Ab275——空白（零浓度）溶液在275nm波长的吸收光度
校正吸光度Ar
Ar=AS—Ab （4）
按Ar值与相应的NO3-N含量（μg）用电脑或用具统计功能的计数器进行线性回归统计计算获取工作曲线1。
7 结果的表示
按式（1）计算得试样吸光度并扣除空白Ab获校正Ar吸光度，用校准曲线算出相应的总氮m（μg）数，式样总氮含量按下式计：
总氮（mg/L）=m/V (5)
式中：m——试样测出含氮量，μg；
V——测定用试样体积，ml。
8 注意问题
（1）溶解性有机物对紫外光有较强的吸收，虽使用了双波长测定扣除法以校正，但不同样品其干扰强度和特性不同，“2A275”校正值仅是经验性的，有机物中氮未能完全转化为NO3——N对测定结果有影响也使“2A275”值带有不确定性。样品消化完全者，A275值接近于空白值。
（2）溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸收，其中碘离子相对总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
（3）样品在于处理时要防止空气中可溶性含氮化合物的污染，检测室应避开氨或*等挥发性化合物。
4 测定仪器介绍
2部分组成，消解装置，比色测定装置。
