如何用核磁仪对未知物检测

发布网友发布时间：2022-04-24 17:15

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热心网友时间：2023-10-25 08:23

核磁仪未知物检测：制样流程：清洁核磁管，烘干样品和核磁管，样品转移进入核磁管（溶液核磁需溶解后转入），上机测试。
核磁管的要求：
（1）管壁均匀，管体规整性良好；
（2）材质符合检测条件，且不影响检测元素；
（3）管体表面光洁度，无划痕等缺陷；
（4）匹配仪器频率。B谱检测需用石英核磁管，排除B元素影响。
液体核磁（包括二维核磁）样品要求：
（1）送检样品纯度大于95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质；
（2）选择溶解度良好、极性相似、溶解峰不影响分析谱图的氘代试剂。
（3）尽量提供样品的可能结构或来源，以及检测温度、谱宽等特殊要求。
固体核磁样品要求：
（1）性状一般为很细的粉末，研磨时无颗粒感；
（2）样品无磁性或导电性，以及无腐蚀性；
（3）测定N核磁，样品需要用同位素标记；
（4）特殊性样品最好能提供相类似材料的固体核磁测试文献以便参考，包括转速，使用的脉冲宽度，驰豫延迟时间等等。

热心网友时间：2023-10-25 08:24

未知物应该是纯净物，如果不纯，建议做色质联用，即先分离再测分子量、分子式。如果是纯净物，可以先做元素分析，看未知物中有什么元素。然后再根据未知物在有机溶剂中的溶解情况作1HNMR、13CNMR、H-HCOSY、C-HCOSY等核磁。

热心网友时间：2023-10-25 08:24

如果是简单的纯净物，可以用核磁鉴定出；如果不是纯净物，则需要结合红外光谱、色质联用等其他手段，一起相互佐证，才能最终确定。
一般核磁分析，多数使用1HNMR