药分:杂环类药物的分析
发布网友
发布时间：2023-08-01 09:48
共1个回答
热心网友
时间：2024-12-04 04:05
第一节 吡啶类药物的分析
一、结构和性质： 异烟肼 尼可刹米
二、鉴别试验：
1、异烟肼的鉴别试验：2000版规定：加氨制*银，产生气泡与黑色混浊，管壁生成银镜。
(1) 还原反应：酰肼基具有还原性，还原*银中的Ag 成单质银，肼基氧化成氮气。
(2) 缩合反应：酰肼基和含羰基的试剂(芳醛)发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。
(3)沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类(氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾)以及苦味酸形成沉淀。
2、尼可刹米鉴别试验：
(1) 戊烯二醛反应：属吡啶环的开环反应。与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物，(2) 再与苯胺缩合，(3)
成*希夫氏碱。异烟肼氧化为异烟酸后亦可发生类似反应。
(4) 水解反应：与硫酸铜或硫氰酸铵
三、异烟肼中游离肼检查：薄层色谱法检查原料药和注射剂中的游离肼。
5、 含量测定：
1、异烟肼的含量测定：氧化还原滴定法，2000采用溴酸钾法。除原料药外，片剂、注射剂均用。
2、尼可刹米含量测定：
(1)非水溶液滴定法(吡啶环具碱性)： 原料药测定 (2)紫外分光光度法：注射剂测定
第二节 吩噻嗪类药物的分析
一、典型药物的结构和化学性质：硫原子有还原性，遇氧化剂氧化。
盐酸异丙嗪 盐酸氯丙嗪
二、鉴别试验：
1、紫外分光光度法：紫外吸收的特征吸收较强。
2、氧化反应：本类药物可被硫酸、*等氧化剂氧化呈色。
3、Cl 的反应：因为盐酸盐。
三、含量测定：
1、非水溶液滴定法：原料药含量测定，氮原子碱性极弱
2、紫外分光光度法：注射剂均加有维生素C作抗氧剂，避开VC吸收峰。
第三节 苯骈二氮杂 类药物的分析
一、典型药物的结构和化学性质：氯氮 、地西泮
环上氮原子具有碱性，和有机碱沉淀剂沉淀，非水溶液滴定法测含量，有氯原子取代，紫外吸收。
二、鉴别试验：
(1)沉淀反应：两者氮原子具有碱性，酸性液中与碘化铋钾沉淀。
(2)水解后重氮化偶合反应：氯氮 有此反应；地西泮无此反应
(3)硫酸---荧光反应： (4)紫外分光光度法 (5)氯元素的鉴别：燃烧破坏后测定
三、特殊杂质检查：地西泮检查去甲基安定，注射剂采用高效液相色谱法测定含量。
四、含量测定：
1、非水溶液滴定法：
2、紫外分光光度法：片剂含量测定两者均用该法，均检查溶出度。
3、高效液相色谱法：中国药典用本法
