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发布时间：2022-04-25 03:36
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时间：2023-10-23 15:34
1.1.1 ]戊烷（ 21 ） 。解决17个（ 600毫克， 6月2日
浓度）在干三乙胺（ 10毫升）的氩气被移送
以两颈部瓶。新鲜升华9 （三点五二克， 0.030
摩尔）是洗到瓶干三乙胺（ 25毫升） ，
和脱气的解决办法是由三个冷冻泵解冻
周期。然后，钯（三苯基膦） 4 （ 60毫克， 2.5摩尔％ ）增加了
尖管。反应搅拌混合是在70 ° C 12小时
在三乙胺是减少的压力下蒸发
直接从反应瓶，并超过9升华
外面的。原油产品混合物是彻底清洗与
乙醚，以及固体残渣驶离。滤液
是集中在减少的压力，以及由此产生的
原油固体是层析（氧化铝， hexanes -乙基
醋酸， 10:1 ）获得21作为一个白色粉末： 556毫克（ 82 ％ ） ;
熔点151 ℃ ;的1H NMR （ CDCl3 ， 500兆赫）在0.92的（ t ， J ）条7.3赫兹，
3小时） ， 1.34 （男， 2小时） ， 1.60 （男， 2小时） ， 2.09 （秒， 1 h ）项， 2.45 （秒， 6小时） ，
2.65 （吨，强） 7.7赫兹， 2小时） ， 7.60 （日，强） 8.1赫兹，强） 2.1赫兹， 1
h ）项， 7.77 （日，强） 8.3赫兹，强） 2.2赫兹， 1 h ）下， 8月25日（四，强） 8.1赫兹，
1 h ）下， 8月25日（四，强） 7.7赫兹， 1 h ）项， 8.45 （四，强） 2.1赫兹， 1 h ）项， 8.65
（四，强） 1.4赫兹， 1 h ）段;碳） （氢核磁共振（ CDCl3 ， 124兆赫）在13.82 ，
22.16 ， 5月30日， 30.50 ， 32.53 ， 33.14 ， 58.71 ， 68.32 ， 77.20 ， 82.30 ，
92.00 ， 119.47 ， 119.93 ， 120.95 ， 136.80 ， 138.55 ， 139.55 ， 149.36 ，
151.73 ， 153.05 ， 154.87 ;红外（溴化钾） 413 ， 457 ， 654 ， 686 ， 743 ， 791 ，
839 ， 1024 ， 1049年， 1243年， 1384年， 1464年， 1538年， 1587年， 2857年， 2877年，
2915年， 2959年， 2993年， 3280 cm - 1处;质谱（ EI数据库+ ）米/环Z （相对强度）
326 （模式[ M ] + ， 75 ） ， 325 （ [男性- H ]条+ ， 95 ） ， 283 （ [男性- C3H7 ] + ， 100 ） ，
268 （ 5 ） ， 254 （ 12 ） ， 217 （ 13 ） ， 204 （ 6 ） ， 190 （ 11 ） ， 177 （ 5 ） ， 165 （ 5 ） ，
141 （ 7 ） ， 115 （ 4 ） ， 77 （ 4 ） ;高分辨calcd 326.1783 ， 326.1778发现。
*。 Calcd为C23H22N2 ： ć ， 84.63 ;小时， 6.79 ;氮， 8.58 。发现：
ć ， 84.34 ;小时， 8月7日;氮， 8.43 。
