还原灼烧分离-碘化钾容量法

发布网友发布时间：2023-11-21 13:41

共1个回答

热心网友时间：2024-08-27 06:57

方法提要

碘离子在酸性介质中与汞(Ⅱ)生成难溶的碘化汞沉淀。在(1+9)～(2+8)HNO₃中，有碘(I₂)存在下以淀粉为指示剂，用碘化钾标准溶液滴定汞。当碘化钾过剩时，与溶液中的I₂生成I^-₃，而与淀粉生成蓝色指示滴定终点。氯离子干扰测定，应防止混入。

本法滴定终点比硫氰酸钾法更加鲜明，因此可用很稀的碘化钾标准溶液滴定，适用于低品位的汞矿石分析(含汞0.005%～0.5%)。当汞量超过5mg时，碘化汞沉淀太多影响终点观察。

装置

汞的灼烧分离装置同47.3.1还原灼烧分离-硫氰酸盐容量法。

试剂

尿素。

亚硫酸钠溶液(5g/L)。

碘溶液称取0.5g碘，溶于50mL无水乙醇中。

淀粉溶液(10g/L)。

碘化钾标准溶液c(KI)=0.001mol/L称取0.3220g碘化钾(KI)溶于水中，并稀释至2000mL。

标定:吸取2.00mL汞标准溶液置于100mL锥形瓶中，加8mLHNO₃，用水稀释至50mL，按试样分析步骤操作，用碘化钾标准溶液滴定。由滴定消耗碘化钾标准溶液的体积和所吸取汞标准溶液的浓度和体积，计算碘化钾标准溶液对汞的滴定度T(mg/mL)。

其他试剂与本章47.3.1还原灼烧分离-硫氰酸盐容量法相同。

分析步骤

称取0.5～1g(精确至0.0001g)试样，置于带球玻管中，然后按本章47.3.1还原灼烧分离-硫氰酸盐容量法熔矿和蒸馏汞。用8mLHNO₃加热溶解汞，并用水洗入锥形瓶中，加水稀释至50mL，滴加高锰酸钾溶液至呈现稳定的红色。加1g尿素，摇动使其溶解;滴加亚*钠溶液至红紫色褪去并过量1～2滴。剧烈摇动，放置数分钟后加5滴碘溶液和2mL淀粉溶液，用碘化钾标准溶液滴定至溶液呈现明显的蓝色为终点。

汞含量的计算见公式(47.1)。