卡尔费休水分仪滴定法怎么测定乙醇中的水分?

发布网友 发布时间：2022-04-30 03:32

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热心网友 时间：2023-10-09 18:52

卡尔费休水分仪滴定法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算出样品中的水含量。

热心网友 时间：2023-10-09 18:53

含水率是一个重要的参数，为广泛的过程(例如。化学反应)和产品(如食品)。其测定以生料和因此，成品是许多实验室的标准方法卡尔费休水分仪滴定法。这种方法是建立在选择性反应的基础上的水和卡尔费休试剂，理想情况下使用卡尔费休水分滴定仪。它有优良的精密度、准确度和选择性，这可在短时间内达到分析水含量的时间从100%到几个。卡尔费休水分仪方法按国际标准推荐用于液体、固体中不同基质甚至气态样本。

反应

CH3OH + SO2 + 3 C3H4N2 + I2 + H2O (C3H4N2H)·SO4CH3 + 2 (C3H4N2H)I

从这个反应可以看出，水(H2O)与碘(I2) -反应二氧化硫(SO2)、碱(C3H4N2、咪唑)、甲醇(CH3OH)的存在达到1:1的化学计量。

卡尔费休水分仪滴定剂和溶剂是有毒的。记得跟着实验室走安全程序。在此期间一定要穿实验服，戴手套和护目镜车间。

滴定液浓度测定:

使用自动卡尔费休水分滴定仪（也称为自动微量水分测定仪）测定卡尔费休一种标称浓度为5 mg/mL的复合滴定剂的浓度。装满滴定容器用50ml干甲醇，开始滴定浓度测定。自动进行预滴定;滴定器立即切换到待机模式当它完成的时候。等待一个低而稳定漂移(< 25μg /分钟)。冲洗10毫升注射器插入2ml标准水(10mg /g)，然后抽吸约5ml这个标准。开始滴定仪上的浓度测定并左右注射1毫升的水标准进入滴定容器。使用称重法确定进样量:

1. 将装有水标准的注射器放在天平上。

2. 称重。

3.开始浓度测定，将样品注入滴定容器通过其中一个容器塞子。

4. 再次将注射器放在天平上。样品数量加入滴定容器中，天平上的刻度为负重量。

5. 把重量输入滴定器。

等到滴定结束。结果将显示在屏幕上(或打印出来)。重复两次浓度测定。均值,计算标准差(s)和相对标准差(srel)自动滴定。

水含量测定:

从乙醇的含水量估算出最佳样本量例如，约20毫克的水被注入滴定容器中。启动滴定法。注意，这是一个含水量的测定，而不是浓度的决心。等待，直到预滴定完成，并在待机模式漂移低而稳定。用1毫升样本冲洗注射器，然后抽吸需要的样本量。开始测量，将计算出的量相加样本。使用上述的称重技术来确定注入的样品量。

至少分析三次。结果(含水率%)均将显示值、标准差和相对标准差显示在屏幕上(或打印出来)。

停止滴定，从容器中除去溶剂。

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回复者：华天电力