微球发泡剂与ADC发泡剂如何配比?
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发布时间:2022-05-01 09:03
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时间:2022-06-27 04:41
摘要纳米粒子复配ADC发泡剂的制备方法,包括如下步骤:(1)联二脲的合成向四口瓶中加入水合肼和尿素,在100-102℃下回流至出现白色沉淀后继续反应9-10h;冷却至室温,抽滤,55-65℃干燥滤饼25-26h得白色固体,采用分光光度法测定滤液中尿素含量;(2)ADC的合成向四口瓶中依次加入上述过程制得的联二脲、主催化剂溴化钠、助催化剂V2O5、尿素、EDTA、去离子水,加热升温至65℃,用10wt%的H2SO4调节反应体系的pH值为2-3,以0.24-0.27mL/min的速度滴加双氧水,1.5-2h滴毕,保温反应7-8h,冷却,抽滤,52-54℃干燥滤饼25-27h,得橙*固体;(3)纳米ZnO-SiO2粉体的制备将二水合醋酸锌溶于无水乙醇中,在搅拌条件下加入二乙醇胺,继续搅拌至二水合醋酸锌完全溶解.加热至73-75℃,缓慢滴加一定量的去离子水,用氨水-乙醇溶液调节混合溶液的pH值为7-9,恒温搅拌2-5h后静置得到透明溶胶(A);将正硅酸乙酯,去离子水和无水乙醇混合后,搅拌均匀,用氨水-乙醇溶液调节混合溶液的pH值为8,加热至51-55℃,恒温搅拌35-45min,得到白色溶胶(B);将溶胶(A)缓慢加入到溶胶(B)中搅拌至混合均匀,陈化9-15天转变为湿凝胶,将湿凝胶在125-130℃真空干燥7-9h,得到干凝胶.然后将干凝胶放入马弗炉,在805-810℃煅烧3-5h,自然冷却至室温,得到白色纳米ZnO-SiO2粉体;(4)复配发泡剂的制备将纳米ZnO-SiO2粉体与发泡剂ADC混合,充分研磨。本发明中,作为一种优选的技术方案,双氧水为30wt%的双氧水。本发明中,作为一种优选的技术方案,所述双氧水的滴加速度为0.25mL/min。本发明中,作为一种优选的技术方案,所述二乙醇胺与所述二水合醋酸锌质量相同。本发明中,作为一种优选的技术方案,所述正硅酸乙酯,去离子水和无水乙醇按体积比为1∶2∶3混合。本发明中,作为一种优选的技术方案,所述纳米ZnO-SiO2粉体与发泡剂ADC的质量比为1:(3-5)。由于采用了以上技术方案,本发明具有以下有益效果:本发明提供的纳米粒子复配ADC发泡剂,具有较高的分解温度,活化效果好,发泡量大,极大的提高了产品的质量。具体实施方式为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述咨询记录 · 回答于2021-05-16微球发泡剂与ADC发泡剂如何配比?纳米粒子复配ADC发泡剂的制备方法,包括如下步骤:(1)联二脲的合成向四口瓶中加入水合肼和尿素,在100-102℃下回流至出现白色沉淀后继续反应9-10h;冷却至室温,抽滤,55-65℃干燥滤饼25-26h得白色固体,采用分光光度法测定滤液中尿素含量;(2)ADC的合成向四口瓶中依次加入上述过程制得的联二脲、主催化剂溴化钠、助催化剂V2O5、尿素、EDTA、去离子水,加热升温至65℃,用10wt%的H2SO4调节反应体系的pH值为2-3,以0.24-0.27mL/min的速度滴加双氧水,1.5-2h滴毕,保温反应7-8h,冷却,抽滤,52-54℃干燥滤饼25-27h,得橙*固体;(3)纳米ZnO-SiO2粉体的制备将二水合醋酸锌溶于无水乙醇中,在搅拌条件下加入二乙醇胺,继续搅拌至二水合醋酸锌完全溶解.加热至73-75℃,缓慢滴加一定量的去离子水,用氨水-乙醇溶液调节混合溶液的pH值为7-9,恒温搅拌2-5h后静置得到透明溶胶(A);将正硅酸乙酯,去离子水和无水乙醇混合后,搅拌均匀,用氨水-乙醇溶液调节混合溶液的pH值为8,加热至51-55℃,恒温搅拌35-45min,得到白色溶胶(B);将溶胶(A)缓慢加入到溶胶(B)中搅拌至混合均匀,陈化9-15天转变为湿凝胶,将湿凝胶在125-130℃真空干燥7-9h,得到干凝胶.然后将干凝胶放入马弗炉,在805-810℃煅烧3-5h,自然冷却至室温,得到白色纳米ZnO-SiO2粉体;(4)复配发泡剂的制备将纳米ZnO-SiO2粉体与发泡剂ADC混合,充分研磨。本发明中,作为一种优选的技术方案,双氧水为30wt%的双氧水。本发明中,作为一种优选的技术方案,所述双氧水的滴加速度为0.25mL/min。本发明中,作为一种优选的技术方案,所述二乙醇胺与所述二水合醋酸锌质量相同。本发明中,作为一种优选的技术方案,所述正硅酸乙酯,去离子水和无水乙醇按体积比为1∶2∶3混合。本发明中,作为一种优选的技术方案,所述纳米ZnO-SiO2粉体与发泡剂ADC的质量比为1:(3-5)。由于采用了以上技术方案,本发明具有以下有益效果:本发明提供的纳米粒子复配ADC发泡剂,具有较高的分解温度,活化效果好,发泡量大,极大的提高了产品的质量。具体实施方式为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述根据本发明的一个方面,提供一种酚醛空心微球的制备方法,包括以下步骤:将热固酚醛树脂水溶液与适量的发泡剂、表面活性剂混匀,制成酚醛空心微球前驱物料;使用酚醛空心微球前驱物料以喷雾干燥法制备酚醛空心微球;其中,酚醛空心微球原料包括以下质量份数的组成成份:热固性酚醛树脂 100~120份;发泡剂 2~10份;表面活性剂 1~5份;其中发泡剂为有机发泡剂与无机发泡剂的组合物,热固酚醛树脂水溶液的固含量为20-60%。其中,发泡剂中,有机发泡剂和无机发泡剂配比为1:4~4:1。其中,发泡剂中,有机发泡剂和无机发泡剂配比为3:1。其中,所述有机发泡剂为发泡剂H、发泡剂AC、发泡剂OBSH和发泡剂ADC中的一种或多种,所述无机发泡剂为碳酸盐,包括碳酸氢钠、碳酸铵和碳酸氢铵。其中,热固性酚醛树脂、发泡剂和表面活性剂按照以下重量份配比:热固性酚醛树脂 100份;发泡剂 4份;表面活性剂 3份。其中,通过喷雾干燥法制备酚醛空心微球的步骤包括,将酚醛空心微球前驱物料喷入具有送风温度为250~300℃的干燥塔内,制成酚醛空心微球,送风温度优选为270~290℃。其中,酚醛空心微球前驱物料的粘度不超过1000厘泊。根据本发明的另一方面,提供该制备方法制备的酚醛空心微球。发泡剂是液态酚醛树脂雾滴发泡形成空心结构的关键组份。为了保证液态酚醛树脂在喷入干燥塔内快速气泡、固化,发泡剂的选择至关重要。通常情况下,有机发泡剂越多,则制备的空心微球的密度越小,但实验同样证明,过量的有机发泡剂会导致空心微球的圆度变差,使最终的产物沦为多囊泡结构,进而造成堆积系数变差。由此可见,空心微球的制备过程中,有机发泡剂的使用需适量,不宜过少或过多。本发明中,采用有机发泡剂和无机发泡剂复配作为发泡剂,且有机发泡剂和无机发泡剂的配比为1:4~4:1,在保证空心微球的低密度同时,确保堆积系数不会受到较大影响。此外,本发明选用碳酸盐类发泡剂作为无机发泡剂,一方面其可以溶解在酚醛树脂中,起到均匀起泡的效果,避免多囊泡结构的形成;另一方面碳酸盐类发泡剂的加入,可以降低有机发泡剂的分解温度,促进有机发泡剂的充分分解,使有机发泡剂最大限度地发挥作用。本发明中,通过重量比为100~120:2~10:1~5的甲阶液态热固性酚醛树脂、发泡剂和表面活性剂来配制酚