如何标定氢氧化钠溶液及盐酸溶液(定溶)
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发布时间：2022-04-30 08:43
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时间：2022-06-20 00:59
盐酸标定
一、配制：
0.02mol/LHCl溶液：量取1.8毫升盐酸，缓慢注入1000ml水。
0.1mol/LHCl溶液：量取9毫升盐酸，缓慢注入1000ml水。
0.2mol/LHCl溶液：量取18毫升盐酸，缓慢注入1000ml水。
0.5mol/LHCl溶液：量取45毫升盐酸，缓慢注入1000ml水。
1.0mol/LHCl溶液：量取90毫升盐酸，缓慢注入1000ml水。
二、标定：
1、反应原理： Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O
为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点PH值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。
2、仪器：滴定管50ml；三角烧瓶250ml；135ml；瓷坩埚；称量瓶。
3、标定过程：
基准物处理：取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的瓷坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用瓷盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270－300℃1小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。
称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02mol/L称取0.02－0.03克；0.1mol/L称取0.1－0.12克；0.2mol/L称取0.2－0.4；0.5mol/L称取0.5－0.6克；1mol/L称取1.0－1.2克称准至0.0002克）置于250ml锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02mol/L加20ml；0.1mol/L加20ml；02mol/L加50；0.5mol/L加50ml；1mol/L加100ml水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白
4、计算：
C=m/（V*0.0529）
C（HCl）——盐酸标准溶液量浓度 mol/L
m——无水碳酸钠的质量（克）
V1——滴定消耗HCl ml数
V2——滴定消耗HCl ml数
0.05299－－与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
5、注意事项：
1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。
2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。
氢氧化钠标定
氢氧化钠（NaOH）的标定
一、目的要求
1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。
2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。
二、方法原理
NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。
反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O
由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。
标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下：
C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O
计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。
三、仪器和试剂
仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。
四、操作步骤
1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制
用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定
将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。
要求做三个平行样品。
五、结果结算
NaOH标准溶液浓度计算公式：
CNaOH = m/【（V1-V2）× 0.2042】
式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g
V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL
V2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL
0.2042---与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g
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时间：2022-06-20 00:59
一、教学要求
1、学会NaOH标准溶液的配制与标定方法；
2、练习台天平的使用，掌握固体强碱的称量方法；
3、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）和草酸（H2C2O4•H2O）的性质及其应用；
4、熟悉电子天平的使用，掌握差减法称取基准物质的操作步骤；
5、学会用基准物质配制标准溶液的方法；
6、学会容量瓶和移液管的正确使用；
7、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
二、预习内容
1、台天平的构造及应用；
2、电子天平的称量原理、操作过程及注意事项；
3、容量瓶和移液管的规格、使用；
4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤；
5、固体NaOH的性质、NaOH溶液的储存注意事项；
6、基准物质的性质、常用基准物质的种类及应用。
三、基本操作
1、容量瓶的使用
（1）定义：
容量瓶是一种细颈梨形平底玻璃瓶，主要用于配制准确浓度的溶液或定量的稀释溶液。
（2）使用前检漏：
加水至标线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底，将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°，再倒立2分钟，如不漏可使用。（使用中，玻璃塞不应放在桌面上，以免玷污，操作时可用一手的食指和中指夹瓶塞的扁头，当操作结束后随手将瓶盖盖上，也可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上）。
（3）洗涤：
一般先用自来水洗，最后用蒸馏水水洗3次备用。
（4）定量稀释溶液：
用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至距标线约1cm处，等1～2分钟，使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切，然后盖上瓶塞，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，使瓶振荡，正立后再次倒转进行振荡，如此反复15～20次以上，使瓶内溶液混合均匀。
（5）溶液的配制：
将准确称量的待溶固体置于小烧杯中，加水溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，玻璃棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中，烧杯中溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上提，并逐渐竖直烧杯，将玻璃棒放回烧杯，用洗瓶冲洗玻璃棒和烧杯壁数次，将洗液用如上方法定量转入容量瓶中，定量转移完成后就可以加蒸馏水稀释，当蒸馏水加至容量瓶鼓肚的四分之三处时，塞上塞子，用右手食指和中指夹住瓶塞，将瓶拿起，按同一方向轻轻摇转，使溶液初步混合均匀（注意不能倒转），继续加蒸馏水至距标线约1cm处，等1～2分钟，使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切，然后盖上瓶塞，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，使瓶振荡，正立后再次倒转进行振荡，如此反复15～20次以上，使瓶内溶液混合均匀。
溶液的转移 容量瓶的拿法
2、移液管的使用
（1）定义
移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。
（2）润洗：
使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）。
（3）移液：
左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。（除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中）。
用移液管吸取溶液 从移液管放出溶液
3、滴定管的使用：
（1）定义：
滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。
（2）类别：
酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。
（3）滴定管的准备:
a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。
活塞涂凡士林 碱式滴定管赶去气泡的方法
b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。
（4）溶液的装入：
a、用待装液润洗2～3次，每次约10mL；
b、装液至0.00刻度以上；
c、排气泡；
d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积误差。
（4）滴定操作：
a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。
碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。
b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。
c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。
d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。
左手操作活塞 酸管滴定操作 碱管滴定操作
（5）读数：
a、装满或滴定完后，等1～2分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.5～1分钟。
b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数点后第二位。
（6）滴定结束：
滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。
四、实验原理
NaOH具有强吸湿性，也容易吸收空气中的CO2，常含有Na2CO3。因此，NaOH标准溶液只能用间接法配制。为了避免CO2的影响，还需配制不含CO32-的NaOH溶液。
配制不含CO32-的NaOH溶液常用的方法是将NaOH制成饱和溶液(浓度为18mol•L-1)。在这种溶液中Na2 CO3几乎不溶解而沉淀下来。吸取上层清液，用无CO2的馏馆水稀释至所需要的浓度。
当少量Na2CO3存在对测定影响不大时，可称取比需要量稍多的固体NaOH，用少量水迅速洗涤2～3次，以洗去表面的Na2CO3，倾去洗涤水，然后配制成所需浓度的溶液。或者称取所需要量的NaOH试剂，用CO2的蒸馏水溶解、配制。
标定NaOH溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸等。也可以用标准酸溶液标定。
1、用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H404）标定
邻苯二甲酸氢钾易得纯品，在空气中不吸水，容易保存，是标定NaOH溶液的较好的基准物质。使用前在100～125℃烘2～3h。它与NaOH的反应为：
化学计量点时溶液的pH≈9.1，可选酚酞作指示剂。
2、用草酸（H2C204•2H20）标定
草酸易得纯品， 稳定性也好。但草酸溶液不够稳定，能自动分解成CO2和CO，光照和催化剂能加速分解，所以制成溶液后应立即滴定。
草酸是二元弱酸（Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×10-5，用NaOH滴定时，两级H+同时被中和。
H2C204 + 2NaOH = Na2C204 + 2H20
化学计量点时溶液pH≈8.4，可选酚酞作指示剂。
五、实验步骤
1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、计算配制0.1mol•L-1NaOH 500ml所需固体NaOH的量。
用洁净而干燥的表面皿在台式天平上称取2gNaOH（思考题1），
迅速置于100mL烧杯中，用约2mL蒸馏水迅速洗涤2次，以除去NaOH表面上少量的Na2CO3，加50mL蒸馏水，搅拌全部溶解（思考题2），移入带橡皮塞的试剂瓶中（思考题3），加水稀释至500mL，摇匀，贴标签备用。
3、用配制好的NaOH溶液润洗洗涤好的碱式滴定管，然后装入NaOH溶液。
4、本次实验用H2C204•2H20标定。
回顾电子天平的使用及差减法称量的步骤。
准确称取H2C204•2H20 1.3～1.6g置于100mL烧杯中（思考题4），加30ml蒸馏水，小心搅拌使之溶解，然后定量地转移入250mL容量瓶中，定容，摇匀。
用移液管移取草酸溶液25.00mL于250mL锥形瓶中（思考题5），加2～3滴酚酞指示剂（思考题6），用0.1 mol•L-1NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色且30s内不褪色为止（思考题7）。记录NaOH溶液的用量。平行滴定3次。按下式计算NaOH标准溶液的浓度。
六、数据处理
草酸质量 /g
定容体积 /mL
移取草酸溶液体积 /mL
NaOH初读数
NaOH终读数
用去NaOH体积 /mL
c(NaOH) /mol•L-1
平均值 /mol•L-1
相对平均偏差
七、注意事项
1、称取NaOH固体时，注意不要洒在操作台上，如有洒落，应及时处理。
2、NaOH具有强腐蚀性，不要接触到皮肤、衣服等。
3、配制NaOH溶液时，注意蒸馏水的取用量应当大体有数，用量筒取，不能用烧杯。
4、NaOH溶液试剂瓶上标签内容应包括：班级，姓名，名称，浓度，日期等。
八、思考题和测试题
思考题1、称取NaOH固体为什么不能放在纸上称量，而要放在表面皿上称量？
思考题2、NaOH溶液为什么要盛在带有橡皮塞的试剂瓶中？
思考题3、溶解称取的NaOH时，为什么加入水量稍大时的溶解速度要比水量稍少时慢？
思考题4、怎样计算本实验标定NaOH所用H2C204•2H20的称取量？
思考题5、用移液管转移溶液前为什么要用移取液漂洗?
思考题6、用草酸标定NaOH为什么用酚酞作指示剂？能否用甲基橙作指示剂？
思考题7、滴定结束后，溶液放置一段后会褪为无色？
思考题答案：
思考题1答：NaOH固体具有强腐蚀性，容易腐蚀称量纸。
思考题2答：NaOH溶液能腐蚀玻璃，时间后，玻璃瓶塞打不开。
思考题3答：NaOH固体溶解于水防热，使水温生高，加快溶解速度，若水量太大，温度变化不明显，
故溶解反而慢。
思考题4答：要求使用NaOH溶液的体积在20～30mL，而吸取的H2C204溶液体积为25mL，根据反应计量关系得出H2C204溶液的浓度范围，然后根据定容体积计算出H2C204•2H20的称取量。
思考题5答：保证被吸取溶液的浓度不发生变化。
思考题6答：反应产物为Na2C204，其水溶液呈弱碱性，即滴定终点在弱碱性范围，故选择酚酞作指示剂；不能用甲基橙作指示剂，会使滴定结果偏低。
思考题7答：溶液吸收空气中的CO2，使溶液酸度增大，超出酚酞的变色范围，酚酞呈其酸式色。
测试题1、NaOH固体可用分析天平称量（ ）。 A. 正确； B. 错误
测试题2、可用H2C204溶液滴定NaOH溶液，用甲基红作指示剂（ ）。A. 正确； B. 错误
测试题3、为操作方便，可以把NaOH溶液先倒入小烧杯中，用小烧杯将NaOH溶液装入滴定管中（ ）。A. 正确； B. 错误
测试题答案：1、B ；2、B ；3、B ；
参考资料：http://www.sdau.e.cn/lixue/lab/dzja/2.doc
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时间：2022-06-20 00:59
鉴别：用氯化镁鉴别
