二甲亚砜检查化验
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发布时间:2024-07-12 00:38
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时间:2024-07-12 01:16
在二甲亚砜的检测过程中,首先进行光吸收测试。将适量的样品置于干燥氮气流中处理后,置于1cm吸收池中,以水为空白,使用分光光度法(参见中国药典1990年版第二部附录24页)在275nm波长处测定其吸光度,确保不超过0.30。接着,在285nm和295nm波长处测定吸光度,其与275nm处吸光度的比值需分别小于0.65和0.45。在270~350nm范围内,样品不应有显著的最大吸收峰。
水分含量的检查要求水分含量不得高于0.2%(查阅中国药典1990年版第二部附录55页)以确保样品的纯度。
对于二甲基砜的定量分析,采用气相色谱法。首先,以二苯甲烷制成0.025%的丙酮溶液作为内标溶液。精确称取一定量的二甲基砜,将其稀释成0.050%的对照溶液。另外,取适量样品,精确称量后,用内标溶液稀释成50%的供试品溶液。然后,依据气相色谱法(参见中国药典1990年版第二部附录31页的(3)法),采用10%聚乙二醇20M涂布固定液,确保理论板数大于1500,二甲基砜峰与内标峰的分离度大于2。在150℃柱温下,测定供试品中二甲基砜峰面积与二苯甲烷峰面积的比值,要求其不大于对照溶液中的相应比值,以确保二甲基砜的纯度。