用纳氏试剂法测氨氮为什么要用轻质氧化镁
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发布时间：2022-05-06 15:32
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时间：2022-07-01 05:53
轻质氧化镁
分子式：Mgo/CaB2O3轻质氧化镁
外观：白色或米白色轻松粉末
质量指标：化工部行业标准HG/T2573-94
性能：轻质氧化镁为白色轻质疏松无定型粉末。无臭无味，无毒。轻质所占体积约为重质氧化镁的三倍左右。暴露在空气中极易吸收水分和二氧化碳，不溶于水和醇，能溶于稀酸中生成相应的镁盐溶液。氧化镁有高度耐火绝热性能,比重为3.58(25)，熔点为2852，沸点3600，微溶于纯水及有机溶剂，能溶于酸或盐溶液，分子式MgO，分子量40.31
用途：用于冶金、冶炼、高级镁砖、耐火材料及保湿材料的制造，还广泛用于橡胶、橡胶板、橡胶制品、医药行业、食品行业、塑料板材促进剂、玻璃钢的增塑剂及硅钢片的表面涂层油漆、纸张生产的填充料及补强剂、钢球磨光剂、皮革处理剂、绝缘材料、油脂、染料、陶瓷、干燥剂、树脂、阻燃剂用做橡塑制品的填充料及增强剂、软磁铁氧体、胶粘剂、化学工业做催化剂及制造其他镁化合物，搪瓷、陶瓷、玻璃等的原料。
纳氏试剂分光光度法测氨氮
一．试剂配制
1．无氨水：用去离子水
2．轻质氧化镁（MgO）：500℃加热去除碳酸盐。
3．盐酸：ρ（HCl）=1.18g/mL
4．纳氏试剂
称取16.0g NaOH，溶于50mL水中，冷至室温。
称取7.0g KI和10.0g HgI2，溶于水中，将此溶液在搅拌下缓慢加入到上述氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL.贮于聚乙烯瓶内，暗处存放，有效期一年。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加入少量NaOH溶液，加热煮沸蒸发掉20%~30%除氨，冷却后稀释至100mL。
6．硫代硫酸钠溶液：称取3.5g Na2S2O3溶于水中，稀释至1000mL。（配100mL）
7．硫酸锌溶液：称取10.0g ZnSO4·7H2O溶于水中，稀释至100mL。
8．氢氧化钠溶液（ρ=250g/L）：称取25g NaOH溶于水中，稀释至100mL。
9．氢氧化钠溶液c(NaOH)=1mol/L：称取4g NaOH溶于水中，稀释至100mL。
10．盐酸溶液c（HCl）=1mol/L
11．硼酸（H3BO3）溶液：称取20g H3BO3溶于水中，稀释至1L。（配100mL）
12．溴百里酚蓝指示剂：称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加10mL无水乙醇，用水稀释至100mL.
13．淀粉—碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加入200mL沸水，搅拌混匀，冷却。加入0.50g KI和0.50g Na2CO3，用水稀释至250mL。将滤纸条浸渍后取出晾干，棕色瓶密封保存。
14．氨氮标准溶液
（1）氨氮标准贮备溶液（ρN=1000µg/mL）
称取3.8190g NH4Cl（优级纯，100~105℃干燥2h）溶于水中，稀释至1L。（配100mL）2~5℃保存1个月。
（2）氨氮标准工作溶液（ρN=10µg/mL）
吸取1.00mL氨氮标准贮备溶液，稀释至100mL(稀释100倍)，现用现配。
二．实验步骤
1.样品采集：
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸至pH<2，2℃—5℃可保存7天。
2.样品的预处理
水样中的悬浮物、余氯、钙镁离子、硫化物和有机物有时会产生干扰，余氯用硫代硫酸钠溶液去除，显色时加入适量酒石酸钾钠溶液可消除钙镁离子干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
（1）加适量的硫代硫酸钠溶液去除余氯，每0.5mL可去除0.25mL余氯，用淀粉—碘化钾试纸检验是否除尽，未除尽时呈蓝色。
（2）絮凝沉淀
每100mL样品加1mL硫酸锌溶液和0.1—0.2mL氢氧化钠溶液（ρ=250g/L），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清分析。必要时用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，也可离心处理。
（3）预蒸馏
将50mL硼酸溶液移入接受瓶，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面下。取250mL样品，移入烧瓶，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0（*）—7.4（蓝色）之间，加0.25g轻质MgO及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，流出液速率约10 mL/min，流出液达200 mL时，停止蒸馏，加水定容至250 mL。
3.分析步骤
（1）标准曲线
8个25mL容量瓶中分别加0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氨氮标准溶液，加水定容。加入0.5 mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。加纳氏试剂0.5 mL，摇匀。放置10min。波长420nm，以水做参比，测量吸光度。
空白校正的吸光度为纵坐标，对应氨氮含量为横坐标，绘制标准曲线。
（2）样品测定
清洁水样方法同标准曲线。
有悬浮物或颜色干扰的水样，取预处理后的水样测量，方法同上。蒸馏处理的水样先调节pH呈中性。空白实验用与样品相同的步骤处理水。
4.结果计算
ρN=（As-Ab-a）/（b*V）
ρN——水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；
As——水样的吸光度；
Ab——空白实验的吸光度；
a——标准曲线的截距；
b——标准曲线的斜率
V——试料体积，mL；
结果：大庆石化有限公司腈纶厂原水
0
0
0.2
0.016
0.8
0.101
1.2
0.183
1.6
0.235
2
0.304
4
0.529
10
1.134
20
2.086
40
3.134
80
无法测量
样品
3.257
样品浓度=3.257/0.0856=38.05mg/L
y=0.0856x,r2=0.9628
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时间：2022-07-01 05:53
较容易反应
轻质氧化镁
分子式：Mgo/CaB2O3轻质氧化镁
外观：白色或米白色轻松粉末
质量指标：化工部行业标准HG/T2573-94
性能：轻质氧化镁为白色轻质疏松无定型粉末。无臭无味，无毒。轻质所占体积约为重质氧化镁的三倍左右。暴露在空气中极易吸收水分和二氧化碳，不溶于水和醇，能溶于稀酸中生成相应的镁盐溶液。氧化镁有高度耐火绝热性能,比重为3.58(25)，熔点为2852，沸点3600，微溶于纯水及有机溶剂，能溶于酸或盐溶液，分子式MgO，分子量40.31
用途：用于冶金、冶炼、高级镁砖、耐火材料及保湿材料的制造，还广泛用于橡胶、橡胶板、橡胶制品、医药行业、食品行业、塑料板材促进剂、玻璃钢的增塑剂及硅钢片的表面涂层油漆、纸张生产的填充料及补强剂、钢球磨光剂、皮革处理剂、绝缘材料、油脂、染料、陶瓷、干燥剂、树脂、阻燃剂用做橡塑制品的填充料及增强剂、软磁铁氧体、胶粘剂、化学工业做催化剂及制造其他镁化合物，搪瓷、陶瓷、玻璃等的原料。
纳氏试剂分光光度法测氨氮
一．试剂配制
1．无氨水：用去离子水
2．轻质氧化镁（MgO）：500℃加热去除碳酸盐。
3．盐酸：ρ（HCl）=1.18g/mL
4．纳氏试剂
称取16.0g
NaOH，溶于50mL水中，冷至室温。
称取7.0g
KI和10.0g
HgI2，溶于水中，将此溶液在搅拌下缓慢加入到上述氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL.贮于聚乙烯瓶内，暗处存放，有效期一年。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加入少量NaOH溶液，加热煮沸蒸发掉20%~30%除氨，冷却后稀释至100mL。
6．硫代硫酸钠溶液：称取3.5g
Na2S2O3溶于水中，稀释至1000mL。（配100mL）
7．硫酸锌溶液：称取10.0g
ZnSO4·7H2O溶于水中，稀释至100mL。
8．氢氧化钠溶液（ρ=250g/L）：称取25g
NaOH溶于水中，稀释至100mL。
9．氢氧化钠溶液c(NaOH)=1mol/L：称取4g
NaOH溶于水中，稀释至100mL。
10．盐酸溶液c（HCl）=1mol/L
11．硼酸（H3BO3）溶液：称取20g
H3BO3溶于水中，稀释至1L。（配100mL）
12．溴百里酚蓝指示剂：称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加10mL无水乙醇，用水稀释至100mL.
13．淀粉—碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加入200mL沸水，搅拌混匀，冷却。加入0.50g
KI和0.50g
Na2CO3，用水稀释至250mL。将滤纸条浸渍后取出晾干，棕色瓶密封保存。
14．氨氮标准溶液
（1）氨氮标准贮备溶液（ρN=1000µg/mL）
称取3.8190g
NH4Cl（优级纯，100~105℃干燥2h）溶于水中，稀释至1L。（配100mL）2~5℃保存1个月。
（2）氨氮标准工作溶液（ρN=10µg/mL）
吸取1.00mL氨氮标准贮备溶液，稀释至100mL(稀释100倍)，现用现配。
二．实验步骤
1.样品采集：
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸至pH<2，2℃—5℃可保存7天。
2.样品的预处理
水样中的悬浮物、余氯、钙镁离子、硫化物和有机物有时会产生干扰，余氯用硫代硫酸钠溶液去除，显色时加入适量酒石酸钾钠溶液可消除钙镁离子干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
（1）加适量的硫代硫酸钠溶液去除余氯，每0.5mL可去除0.25mL余氯，用淀粉—碘化钾试纸检验是否除尽，未除尽时呈蓝色。
（2）絮凝沉淀
每100mL样品加1mL硫酸锌溶液和0.1—0.2mL氢氧化钠溶液（ρ=250g/L），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清分析。必要时用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，也可离心处理。
（3）预蒸馏
将50mL硼酸溶液移入接受瓶，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面下。取250mL样品，移入烧瓶，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0（*）—7.4（蓝色）之间，加0.25g轻质MgO及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，流出液速率约10
mL/min，流出液达200
mL时，停止蒸馏，加水定容至250
mL。
3.分析步骤
（1）标准曲线
8个25mL容量瓶中分别加0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氨氮标准溶液，加水定容。加入0.5
mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。加纳氏试剂0.5
mL，摇匀。放置10min。波长420nm，以水做参比，测量吸光度。
空白校正的吸光度为纵坐标，对应氨氮含量为横坐标，绘制标准曲线。
（2）样品测定
清洁水样方法同标准曲线。
有悬浮物或颜色干扰的水样，取预处理后的水样测量，方法同上。蒸馏处理的水样先调节pH呈中性。空白实验用与样品相同的步骤处理水。
4.结果计算
ρN=（As-Ab-a）/（b*V）
ρN——水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；
As——水样的吸光度；
Ab——空白实验的吸光度；
a——标准曲线的截距；
b——标准曲线的斜率
V——试料体积，mL；
结果：大庆石化有限公司腈纶厂原水
0
0
0.2
0.016
0.8
0.101
1.2
0.183
1.6
0.235
2
0.304
4
0.529
10
1.134
20
2.086
40
3.134
80
无法测量
样品
3.257
样品浓度=3.257/0.0856=38.05mg/L
y=0.0856x,r2=0.9628
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时间：2022-07-01 05:54
纳氏试剂法测原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
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时间：2022-07-01 05:54
