做过氧化值需要几级蒸馏水
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发布时间:2024-05-03 11:42
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时间:2024-08-09 03:03
实验原理碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘。析出的碘用硫代硫酸钠溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
二、仪器和试剂1.仪器碘量瓶250ml、微量滴定管5ml、量筒5ml 50ml、移液管、容量瓶100ml 1000ml、滴瓶、烧瓶2.试剂氯仿-冰乙酸混合液:取氯仿40ml加冰乙酸60ml,混匀。饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5ml,储于棕色瓶中。0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:用移液管吸取约0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10ml,注入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。0.5%淀粉指示剂
三、实验步骤1.称取混合均匀的油样2-3g于碘量瓶中,或先估计过氧化值,再按表称样。2.加入氯仿-冰乙酸混合液30ml,充分混合。3.加入饱和碘化钾溶液1ml,加塞后摇匀,在暗处放置3分钟。4.加入50ml蒸馏水,充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅*时,加淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色消失为止。5.同时做不加油样的空白试验。
表油样称取量
估计的过氧化值(毫克当量)所需油样(g)
0--12 5.0--2.0
12--20 2.0-1.2
20--30 1.2--0.8
30--50 0.8--0.5
50--90 0.5--0.3
四、结果计算
油样的过氧化值按下式计算
过氧化值(I2%)=(V1-V2)×N×0.1269/W ×100 (1)
式中V1-----油样用去的硫代硫酸钠溶液体积ml
V2-----空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积ml
N------硫代硫酸钠溶液的当量浓度
W---------油样重g
0.1269----1mg当量硫代硫酸钠相当于碘的克数用过氧化物氧的毫克当量数表示时,可按下式(2)计算过氧化值(meq/kg)= (V1—V2)×N/W×1000(2)
式中V1、V2、N 同公式(1)两种表示法间的换算关系meq/kg=I2%×78.9 双试验结果匀许差不超过0.4meq/kg ,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
五、注意事项
1.加入碘化钾后,静置时间长短以及加水量多少,对测定结果均有影响。
2.过氧化值过低时,可改用0.005N硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。