干燥失重与水分的区别

发布网友 发布时间：2022-05-05 10:16

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热心网友 时间：2022-06-27 08:40

1、挥发方式不同

所有易挥发份都属于干燥失重，只有易挥发份是水才是水分。比如产品在甲苯中离心得到,那么做水份几乎是零,做干燥失重就可能是百分之几，如果产品是从水中结晶出来的,可能水分和干燥失重几乎相等。

2、含义不同

（1）水分，意思是指含在物体内部的水。

（2）干燥失重系指待测物品在规定的条件下，经干燥至恒重后所减少的重量，通常以百分率表示。

3、成分不同

（1）“干燥失重”不仅包含水分，还包括了在规定温度下可以挥发的物质、因为降解而产生重量变化的成分。

（2）“水分”是指药品中的水和结晶水的总和，但不包括其它的。但是很多企标中，用水份来标示干燥失重。

扩展资料：

水分测定

1、直接干燥法

（1）固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2
mg，即为恒重。

（2）将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～10 g试样（精确至0.0001
g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105
℃干燥箱中，

（3）瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1
h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

（4）注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。

2、（1）半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10
g海砂及一根小玻棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量，并重复干燥至恒重。

（2）然后称取5
g～10 g试样（精确至0.0001 g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101 ℃～105
℃干燥箱中干燥4 h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。

（3）以下按直接干燥法“然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1
h左右……”起依法操作。

（4）试样中的水分的含量按式（1）进行计算。

式中：

X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；

m1 ——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克（g）；

m2 ——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，单位为克（g）；

m3 ——称量瓶（加海砂、玻棒）的质量，单位为克（g）。

水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量<1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。

常见干燥失重测定方法

1、常压恒温干燥法

（1）本法适用于受热稳定及水分易蒸发的样品。将样品置于已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内，精密称定，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重。“恒重”是指样品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

（2）干燥至恒重的第二次以及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。干燥温度一般为105℃。有的样品含结晶水，在105℃水分不易除去，可提*燥温度，如枸橼酸钠含结晶水，要求在180℃干燥至恒重。

（3）为了使水分及挥发性物质易于挥散，样品应平铺于扁形称量瓶中，其厚度不超过5mm，如为疏松物质，厚度不超过10mm。如为大颗粒结晶，应研细至粒度约2mm。放入烘箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥。

（4）取出时，须先将瓶盖盖好，置干燥器中放冷至室温，然后称重。某些样品中含有较大量的水分，熔点又较低，如直接在105℃干燥，供试品即熔化，表面结成一层薄膜，使水分不易继续挥发。此类样品应先在低温下干燥，使大部分水分除去后，再于规定温度干燥至恒重。

（5）如测定硫代硫酸钠的干燥失重，需先在40~50℃干燥，然后渐次升温，最后于105℃烘至恒重。

2、干燥剂干燥法

（1）适用于受热易分解或挥发的样品。待测样品置干燥器内，利用器内贮放的干燥剂、吸收样品中的水分，干燥至恒重。常用的干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。

（2）其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均较好，但价格较贵，在使用时将其铺于培养皿中，置干燥器内，如发现表层已结块或出现液滴，即需更换。硫酸的吸水效力与吸水速度次于五氧化二磷，但吸水容量比五氧化二磷大，价格也较便宜。

（3）使用时应盛于培养皿或烧杯中，不能直接倾入干燥器，搬动干燥器时，应注意勿使硫酸溅至称量瓶或样品上。用过的硫酸，经加热除去水分后可再用。硅胶吸水效力也次于五氧化二磷，但大于硫酸，且使用方便，价廉。变色硅胶1g吸水约20mg开始变色，在105℃干燥后可再使用。

3、减压干燥法

（1）适用于熔点低，受热不稳定及水分难除去的样品。减压干燥法是指在减压下干燥的方法。在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间。有的样品熔点低，或对热不稳定不能加热，可在减压干燥器中采用减压下干燥剂干燥的方法。

（2）如布洛芬熔点为74.5~77.5℃，规定在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重。肾上腺素规定在五氧化二磷干燥器个减压干燥18小时。能耐受一定温度的样品，可采用减压下加热干燥的方法。如地高辛规定在105℃减压干燥1小时。

（3）减压下加热干燥时使用恒温减压干燥箱。采用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。

4、热重法

本法适用于贵重样品和在空气中易氧化的样品。

参考资料来源：百度百科--干燥失重              

热心网友 时间：2022-06-27 08:41

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