冷冻干燥实验中如何解决残留问题?
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发布时间:2024-03-07 02:38
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热心网友
时间:2024-03-08 22:54
冷冻干燥实验在很多实验室都是不可或缺的,但因为物料特征的原因导致很多实验无法进行,或给实验老师造成困惑,上海舍岩仪器技术人员由此进行数据查询及不断实验解决该问题。
以乙醇为例,乙醇冰点在-130度左右,预冻情况不理想,而且易挥发,不便于升华实验,但很多物料含有乙醇成分,但又不便于高温蒸发干燥,其在常温下挥发效率并不高,由此产生实验困难。
乙醇的沸点在78.3摄氏度左右,在-0.08负压真空状态下沸点在43摄氏度左右,也就是说如果加温到40度左右乙醇处于沸腾状态,配合真空抽滤,乙醇会快速挥发,在不加热的情况下有机物挥发也会比正常温度下快近一倍,挥发后再进行冻干实验,即使挥发后物料仍会残留部分有机物,所以选择冷冻干燥机建议选择SR-A18N-80型-85度,含残留的有机物浓度不能高于3%。
进行抽真空加热设备很多,如旋转蒸发器、真空干燥箱等,如果不加温只进行抽真空也可以直接使用冷冻干燥机,但不建议有大量腐蚀性气体,因为腐蚀性气体会对真空泵造成伤害。
以此类推,很多易挥发物质可以参考该例。