如何测量皂化反应的系统混合溶液的电导率?
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发布时间：2024-03-04 13:28
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时间：2024-03-08 07:09
电导法和pH值法。
1、电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数的步骤：
①调节恒温槽的温度在26.00℃；
②在1-3号大试管中，依次倒入约20mL蒸馏水、35mL 1.985×10-2mol/L的氢氧化钠溶液和25mL1.985×10-2mol/L乙酸乙酯溶液，塞紧试管口，并置于恒温槽中恒温。
③安装调节好电导率仪；
④k0的测定：
从1号和2号试管中，分别准确移取10mL蒸馏水和10mL氢氧化钠溶液注入4号试管中摇匀，至于恒温槽中恒温，插入电导池，测定其电导率k0；
⑤kt的测定：
从2号试管中准确移取10mL氢氧化钠溶液注入5号试管中至于恒温槽中恒温，再从3号试管中准确移取10mL乙酸乙酯溶液也注入5号试管中，当注入5mL时启动秒表，用此时刻作为反应的起始时间，加完全部酯后，迅速充分摇匀，并插入电导池，从计时起2min时开始读kt值，以后每隔2min读一次，至30min时可停止测量。
⑥反应活化能的测定：
在35℃恒温条件下，用上述步骤测定kt值。
2、pH法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数的步骤：
1).开启恒温水浴电源，将温度调至35℃.
2).配制纯乙酸乙酯溶液
配制0.0200mol/L乙酸乙酯溶液。先计算配制0.0200mol/L乙酸乙酯溶液100ml所需的分析乙酸乙酯（约0.1762g）量，根据乙酸乙酯温度与密度的关系式： ρ=925.54－1.68×t－1.95×10-3 t² 式中：ρ、t的单位分别为kg·m-3 和℃，计算该温度下对应的密度并换算成配准100ml 0.0200mol/L所需乙酸乙酯的体积，用0.5ml刻度移液管移取所需的体积，加到预先放好2/3去离子水的100ml容量瓶中，然后稀释至刻度，加盖摇匀备用。
3).测定35℃，起始浓度的pH值，C(NaOH)=10 pH-14 mol/L，移取20mlNaOH溶液，准确加入20ml水，放入pH计，稳定后读数并记录。
4).测定35℃，t时刻对应的pH值，Ct(NaOH)=10 pH-14 mol/L，移取20mlNaOH溶
液至测定管，准确加入20ml乙酸乙酯溶液至测定管另外一侧，放入pH计，记录不同时间t的pH值。每分钟测定一次，测25分钟。
5).重复上述操作，测定40℃时的pH值。
6).处理、计算反应速率常数k和表观活化能Ea。
