溶液中的氯化锌含量检测问题?
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发布时间：2024-03-09 00:42
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时间：2024-03-09 06:42
可以用络合滴定法（含量高）或原子吸收光度法（检测上限）
首先，应该清楚溶液中有无其他干扰离子，可以加入掩蔽剂，
然后进行相应测定。
氯化锌含量的测定
1 方法提要
在酸性条件下，以二苯胺为指示剂，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点。其主要反应式为：
2K4Fe(CN)6+3Zn2+=K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+6K+
2试剂和材料
2.1 盐酸(GB 622)溶液：1+1。
2.2 硫酸(GB 625)溶液：1+3。
2.3 氨水(GB 631)溶液：2+3。
2.4 硫酸铵(GBl396)溶液：250g／L。
2.5 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O](GB1273)标准滴定溶液：c[K4Fe(CN)6]约0.05mol/L。
配制与标定：
称取21.6g亚铁氰化钾，0.6g铁氰化钾(GB644)及0.2g无水碳酸钠(GB639)于400mL的烧杯中，加水溶解后，用水稀释至1000mL，置于棕色瓶中，放置一周后用坩埚式过滤器(滤板孔径为5～15／μm)过滤标定。亚铁氰化钾标准滴定溶液每两月至少标定一次；溶液中如有沉淀产生时，必须重新过滤、标定。
称取约1.7g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(GB1260)，精确至0.0002g，用少许水湿润，加盐酸溶液至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL，加70mL水，滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生，加入20mL硫酸铵溶液及20mL硫酸溶液，加热至75～80℃，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定。近终点时加入2～3滴二苯胺(2.6)指示液，当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色，在30s内不再反复蓝紫色时即为终点，终点时溶液温度不得低于60℃。同时做空白试验。
亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度c按式(1)计算：
式中：m——氧化锌的质量，g；
V1——滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积，mL；
V2——空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积，mL；
0.1221——与1.00mL亚铁氰化钾标准滴定溶液c[K4Fe(CN)6＝1.000mol／L)相当的，以克表示的氧化锌的质量。
所得结果应表示至五位小数。
2.6 二苯胺(GB 681)硫酸溶液：10g/L。
称取1.0g二苯胺，在搅拌下溶解于100mL浓硫酸(GB625)中。
3 试样溶液A的制备
在有盖的称量瓶中，迅速称取约3.5g试样，精确至0.0002g。将试料转移至250mL烧杯中，加水50mL及盐酸溶液(2.1)数滴至溶液清亮，再过量3滴。移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，播匀。
4 分析步骤
用移液管移取25mi。试验溶液A(3)，置于锥形瓶中，加70mL水，以下操作按第2.5条所述，从“滴加氨水至白色胶状沉淀刚好产生……”开始，到“……同时做空白试验”为止。
5 分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化锌(ZnCl2)含量X1按式(2)计算：
式中：c——亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
X2——以质量百分数表示的碱式盐(ZnO)的含量；
0.2044——与1.00mL亚铁氰化钾标准滴定溶液c[K4Fe(CN)6＝1.000mol／L)相当的，以克表示的氯化锌的质量；
1.675——氧化锌换算成氯化锌的系数。
6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
