...用配位滴定法测定Ca2+ Mg2+ Al3+ Fe3+ 混合液中Cu2+ Mg2+的含量...

发布网友发布时间：2024-04-17 06:43

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热心网友时间：2024-04-19 07:46

1）钙的测定：酸性溶液中，以三乙醇胺掩蔽AI3+和Fe3+，用KOH调溶液PH大于13，Mg2+生成沉淀，用CMP为指示剂，用EDTA 滴定溶液中的Ca2+ 。有关反应如下：
滴定前：Ca2+ + CMP —— Ca—CMP
(无色）（红色）（绿色荧光）
滴定反应：Ca2+ + EDTA —— Ca—EDTA
(无色）（无色）（无色）
终点反应： Ca—CMP + EDTA —— Ca—EDTA + CMP
（绿色荧光）（无色）（无色）（红色）
分析步骤：吸出25毫升试样溶液，置于400毫升烧杯中，加入5毫升三乙醇胺（1+2），加水稀释至200毫升，加入适量CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L），至绿色荧光出现后，再过量5—8毫升，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈红色。
计算：CaO=（C*56.08*V*250/25)/(m*1000)*100%
式中：C—EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
56.08—氧化钙的摩尔质量。
V—滴定时消耗 EDTA标准溶液的体积，毫升；
250/25—250毫升容量瓶与25毫升移液管的体积比。
m—试样的质量，克。
2）镁的测定：
酸性条件下，以酒石酸钾钠和三乙醇胺联合掩蔽Fe3+和AI3+，在PH=10的氨水—氯化铵缓冲溶液存在条件下，以KB为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中钙和镁的合量，差减法计算出镁的含量。有关反应如下：
滴定前：（Ca2+.Mg2+） + KB —— （Ca.Mg）—KB
(无色）（蓝色）（红色）
滴定反应：Ca2+EDTA——Ca—EDTA Mg+EDTA——Mg—EDTA
终点反应：（Ca.Mg）—KB + EDTA —— （Ca.Mg）—EDTA + KB
（红色）（无色）（蓝色）
分析步骤：吸出25毫升试样溶液，置于400毫升烧杯中，加入1毫升酒石酸钾钠（100克/L），5毫升三乙醇胺（1+2），加水稀释至200毫升，加25毫升PH=10的氨水—氯化铵缓冲溶液，加适量KB指示剂，用EDTA滴定到溶液红色消失变成纯蓝色。计算：
MgO={C*40.31*（v2-v1)*250/25}/(m*1000)*100%
式中：40.31——氧化镁的摩尔质量；
V2——滴定钙镁合量时消耗EDTA的毫升数；
V1——滴定钙时消耗EDTA的毫升数；其它同上。
参看：GB/T176—2008“水泥化学分析方法”