生药的鉴定比较感兴趣,为什么
发布网友
发布时间：2024-01-31 03:02
共1个回答
热心网友
时间：2024-08-15 02:56
生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法.取样的代表性直接影响到检定结果的正确性.因此,必须重视取样的各个环节. 1. 取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等,详细记录.凡有异常情况的包件,应单独检验. 2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下：生药总包件数在100件以下的,取样5件；100～1000件按5%取样：超过1000件的,超过部分按1%取样；不足5件的逐件取样；对于贵重生药,不论包件多少均逐件取样. 3. 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药,可用采样器（探子）抽取样品,每一包件至少在不同部位抽取2～3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的,每一包件取样量一般规定：一般生药100～500g；粉末状生药25g；贵重生药5～10g；个体大的生药,根据实际情况抽取代表性的样品.如个体较大时,可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取. 4.将所取样品混和拌匀,即为总样品.对个体较小的生药,应摊成正方形,依对角线划“×”字,使分为四等分,取用对角两份；再如上操作,反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止,此为平均样品.个体大的生药,可用其他适当方法取平均样品.平均样品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至少一年.
杂质检查
生药中混杂的杂质,系指来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质如砂石、泥块、尘土等.检查方法可取规定量的样品,摊开,用肉眼或扩大镜（5～10倍）观察,将杂质拣出,如其中有可以筛分的杂质,则通过适当的筛,将杂质分出.然后将各类杂质分别称重,计算其在样品中的百分数.如生药中混存的杂质与正品相似,难以从外观鉴别时,可进行显微、理化鉴别试验,证明其为杂志后,计入杂质重量中.对个体大的生药,必要时可破开,检查有无虫蛀、霉烂或变质情况,杂质检查所用的样品量,一般按生药取样法称取.
水分测定
水分的测定,是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质.水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法.供测定用的生药样品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片,直径和长度在3mm以下的花类、种子类、果实类药材,可不破碎. 1. 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药.取样品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止.根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数. 2. 甲苯法 适用于含挥发性成分的生药,用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加少量蒸馏水,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用.仪器装置如图4-1.A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管,外管长40cm.使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干.测定时取样品适量（约相当于含水量1～4ml）,精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒.将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分,将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴.待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少许,使水染成蓝色,以便分离观察）.检读水量,改算成供试品中含有水分的百分数.
