对甲苯磺酰胺的合成方法

发布网友发布时间：2022-05-02 15:47

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热心网友时间：2022-06-20 17:47

1.由对甲苯磺酰氯与氨水反应而得。
工艺流程：先向胺化锅中放入适量的冰水，再将按质量配比（对甲苯磺酰氯：纯氨=1：0.2）计量好的对甲苯磺酰氯和氨水依次放入锅中，开动搅拌器，利用胺化锅夹套的冷液控制锅内温度至70℃左右（该反应大量放热），然后降温至30℃左右出料。胺化物放入过滤桶过滤，并用温水洗涤，吸干则得固体粉状粗品对甲苯磺酰胺。
粗品对甲苯磺酰胺含有少量的邻位体信副产品油状有色物质。利用对位胺易溶于氢氧化钠液的性质及用活性炭脱色，可达到提纯精制目的。
物料质量配比为粗对位胺：30%氢氧化钠液碱：水=100：45：1300；粗对位胺：活性炭=100：（2.5-3.5）。按此配方量将水和烧碱放入提纯锅中，打开夹套蒸汽阀加热至70℃，再加入配方量的粗对位胺，开动后搅拌器，待粗对位胺全部溶解时，分次加入配方量的活性炭，继续搅拌0.5h，将料液放入过滤桶，趋热过滤，用热水洗涤，吸干。滤液随即打入精制锅，用盐酸中和至PH值=2-3，降温至30-35℃左右，将料液放入过滤桶过滤，再用水洗至中性，移入离心机离干，即为含水10%的成品，若需要干品，则送到气流烘干器烘干，得含水1%的对甲苯磺酰胺成品。
2. 将对甲苯磺酰氯与纯氨依次加入冰水中，控制对甲苯磺酰氯与纯氨的质量配比为1∶ 0.2，搅拌下进行反应，冷却并控制温度为70℃。
反应结束后，经冷却、过滤、洗涤得粗品，粗品经碱洗、脱色、水洗、中和、过滤、水洗、干燥即得成品。