锅炉软化水的检测方法是什么？EDTA如何标定？25
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发布时间：2023-11-19 05:03
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时间：2024-01-09 05:15
EDTA用氧化锌基准物在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂标定，详见GB/T 601－2002
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时间：2024-01-09 05:15
EDTA的配制和标定按GB/T601-2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》
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时间：2024-01-09 05:16
一．实验目的：
1．学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2．掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。
3．熟悉钙指示剂的使用。
二．实验原理：
1．乙二胺四乙酸（简称EDTA，用H4Y表示），难溶于水，常温下溶解度为0.2g/L，（约0.0007mol/L），在分析中通常使用其二钠盐配制标液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g/L，可配成0.3mol/L以上的溶液，其水溶液的PH=4.8，常采用间接法配制标准溶液。
2．标定EDTA常用的基准物有Zn,ZnO,CaCO3,Bi,CuMgSO4·7H2O,Hg,Pb等，通常选用其中与被测物组份相同的物质作基准物，这样，滴定条件一致，可减小误差。因下次实验要测水的硬度，故选用碳酸钙作基准物。
3．EDTA是个络合性能很强的络合剂，几乎跟所有的阳离子进行1：1络合，其应用相当广泛。
4．变色原理：钙指示剂用H3Ind表示在水中
H3Ind=2H++HInd2-
在PH≥12，HInd2-离子与Ca2+形成比较稳定的络离子，其反应式：
HInd2-+ Ca2+=CaInd-+H+
纯兰色 酒红色
所以在钙标液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA能与Ca2+形成比CaInd-络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子，而钙指示剂游离出来。反应：CaInd-+H2Y2-+OH-=CaY2-+ HInd2-+H2O
酒红色 无色 纯兰色
5．用此法测定钙时，若有Mg2+共存（PH≥12时，Mg2+→Mg(OH)2↓），则Mg2+不仅不干扰测定，而且使终点变化比Ca2+单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+共存时，终点由酒红色到纯兰色，当Ca2+单独存在时，则由酒红色→紫红色，所以标定时常常加入少量Mg2+。
6．干扰：Fe3+,Al3+,Cu2+,Ca2+,Mg2+。
三．实验内容：
1．配制400ml0.01mol/LEDTA标液及直接法钙配制100ml标准钙溶液。注意应将EDTA加入温水中。
2．标定0.01mol/LEDTA溶液。注意控制PH值、滴定速度及终点颜色变化情况。
四．数据记录及处理：计算EDTA溶液的浓度。要求相对平均偏差≤0.2%
五．讲课重点：络合原理、钙标准溶液的配制、络合指示剂的使用特点及终点颜色变化。
六．讲课难点：钙标准溶液的配制、络合指示剂的使用及终点颜色变化。
七．思考题：P102
二、实验原理
1．EDTA常因吸附水分和其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，只能间接法配制。
2．标定：CaCO3 + 2HCl === CaCl2 + H2O + CO2
Ca2+ + Y4- === CaY2-
pH>12，HInd2- + Ca2+ === CaInd－ + H+
蓝色 酒红色
CaInd－ + Y4- === CaY2- + I nd3-
酒红色 蓝色
铬黑T为指示剂，酒红色→纯蓝色
三、实验步骤
l. 0.01mol·L-1EDTA溶液的配制
用烧杯在粗天平上称取约2.0g固体乙二胺四乙酸二钠盐，溶于500m水中（可温热溶解），充分摇匀。
2. 0.01mol·L-1EDTA标准溶液浓度的标定
以差减法准确称取0.25-0.30gCaCO3 固体于小烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加5ml（1+1）HCl溶液，加热使CaCO3 全部溶解，并用水冲洗表面皿。冷却后定量转移至250ml容量瓶中，稀释，摇匀。
移取上述溶液25.00ml，加1d甲基红，用氨水中和CaCO3 溶液中的HCl，溶液由*变为红色即可，加20ml水，加5.00ml Mg－EDTA，加10ml氨－氯化铵缓冲溶液，加3d铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定。酒红色至紫蓝色即为终点，记VEDTA，平行3份
