邻叔丁基对苯二酚的制备中反应物趁热倒入热水中比倒在冷水中有何...
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发布时间：2023-12-23 18:59
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时间：2024-08-11 10:10
缓慢降温结晶与快速降温结晶得到的成品颗粒、晶型有所差别，且有关物质检测可能有所影响。倒入冷水中相当于快速降温，会使产物快速结晶出来，造成产物的晶型及有关物质不合格。
邻叔丁基对苯二酚（TBHQ） 是一种新颖的食品抗氧剂：
实验过程中的主要步骤如下：
步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5．OmL浓磷酸及20mL二甲苯（，启动搅拌器。
步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成。
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
此反应完成的标志是第四步不再有回流，对合成得到的产品表征，可用红外光谱仪、熔点测定仪进行分析检测。
