氢化物原子荧光法
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发布时间：2022-05-04 01:18
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时间：2022-06-20 07:57
方法提要
在酸性条件下，以硼氢化钠为还原剂使锑生成锑化氢，原子荧光法测定水样中锑。
本法最低检测质量为0.005μg。若取10mL水样测定，检测下限为0.5μg/L。
仪器
原子荧光光谱仪。
试剂
盐酸。
氢氧化钠溶液(2g/L)。
硼氢化钠溶液(20g/L)称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)溶于500mLNaOH溶液中，混匀。
硫脲-抗坏血酸溶液称取10.0g硫脲，加约80mL纯水，加热溶解，冷却后加入10.0g抗坏血酸溶液，稀释至100mL。
锑标准储备溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL称取0.5000g锑(光谱纯)于100mL烧杯中，加入10mLHCl和5g酒石酸，在水浴中温热使锑完全溶解;放冷后，转入500mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
锑标准中间溶液ρ(Sb)=10.0μg/mL吸取10.00mL锑标准储备溶液于1000mL容量瓶中，加3mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。
锑标准溶液ρ(Sb)=0.100μg/mL吸取5.00mL锑标准中间溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
分取0mL、0.05mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL锑标准溶液于比色管中，用水定容至10mL，锑的浓度系列为0ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、3.00ng/mL、5.00ng/mL、7.00ng/mL、10.00ng/mL。加入1.0mL硫脲-抗坏血酸溶液、1.0mLHCl，混匀，以硼氢化钠溶液为还原剂，HG-AFS测定，绘制校准曲线。
仪器参数为:灯电流75mA，负高压310V，原子化器高度8.5mm，载气流量500mL/min，屏蔽气流量1000mL/min，进样体积0.5mL，载流HCl(5+95)。
分析步骤
取10mL水样于比色管中。按校准曲线步骤操作，从测定试液的荧光强度，直接从校准曲线上查出锑的质量浓度(μg/L)。
