砷盐检查中加入的各种试剂的作用分别是什么
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发布时间:2022-05-04 11:55
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时间:2022-06-24 20:27
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成砷化氢的速度较三价砷慢,故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子,后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子([ZnI4]),有利于生成砷化氢的反应不断进行。
氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成,因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。在试验条件下,100μg锑存在不致干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用,在锌放表面形成锌锡齐,起去极化作用,从而使氢气均匀而连续地发生。
锌粒及供试品中可能含有少量硫化物,在酸性液中能产生硫化氢气体,与溴化汞作用生成硫化汞的色斑,干扰试验结果,故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。由于砷斑的颜色不够稳定,在反应中应保持干燥及避光,反应完毕后,立即与标准砷斑比较。
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注意事项
(1)、因试剂及供试品中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中产生硫化氢气体,与溴化汞作用生成硫化汞色斑而干扰试验,故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。醋酸铅棉花用量过多或塞得过紧会影响砷化氢的通过;反之,太少或太松则不能除尽硫化氢。
经试验,称取醋酸铅棉花0.1g,装管高度约80mm,在1000ug S2-存在下也不干扰测定。考虑到药物中存在的S2-量不会很多,故《中国药典》2015年版规定称取60mg醋酸铅棉花,装管高度为60~80mm,这样既控制了醋酸铅棉花填充的松紧度,除去硫化物的干扰,又可使砷化氢以适宜速度通过导气管℃。
(2)溴化汞试纸与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏,其灵敏度为1ug(以As2O3计),但所呈的砷斑不稳定。在反应中尽可能保持干燥及避免强光,反应完毕后应立即与标准砷斑比较。制备溴化汞试纸的滤纸采用一般定性滤纸即可,若用定量试纸,以中速为宜。
参考资料来源:百度百科-砷盐检查法
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