求喹啉黄检测方法

发布网友 发布时间：2024-03-31 15:21

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热心网友 时间：2024-07-19 01:43

喹啉黄含量的测定方法有分光光度比色法、高效液相色谱法、色谱积分仪。

分光光度    

1、方法提要

将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液(pH为7)溶解，稀释定容后，在最大吸收波长处，测其吸光度值计算其含量。

2、样液配制

称取喹啉黄试样约0.25g(精确到0.0001g)，溶于适量磷酸盐缓冲溶液中，移入1000mL容量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入250mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，备用。

3、分析步骤

将喹啉黄试样溶液置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定其吸光度值，用磷酸盐缓冲溶液作参比液。喹啉黄含量为W1计，用%表示，按下式计算：

W1=（A·f·1000）/（a·m）×100%

式中：A：喹啉黄试样溶液的吸光度值；f：喹啉黄试样溶液的稀释因子；a为喹啉黄的吸光系数，86.5；m：试样质量，g。计算结果表示到小数点后两位。平行测定结果的绝对差值不大于1.O%，取其算术平均值作为测定结果。

高效液相  

1、方法提要

本方法用于由2-(2一喹啉基)-1,3-茚二酮磺化而制得的喹啉黄，用峰面积归一化法测定2-(2一喹啉基)-茚满基-1，3-二酮二磺酸二钠盐、2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐和2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐的含量。

2、试剂材料

甲醇。氢氧化钠溶液：1mol/L。乙酸溶液：1mol/L。乙酸钠缓冲溶液：pH为4.6；配制方法：氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比=5：10：35。水：经0.45um膜过滤。

3、仪器设备

高效液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1～5.0mL/min；在此范围内其流量稳定性为±1%；配有梯度洗脱功能。检测器：吸收波长为254nm的紫外检测器。色谱柱：长为250cm，内径为4.6nm的不锈钢色谱柱，固定相为C18，粒径5um。

色谱积分   

1、色谱条件

检测波长：254nm。流动相：A，乙酸钠缓冲溶液与水体积比=1：10；B，甲醇与流动相A的体积比= 80：20。流量：1.0mL/min。进样量：20uL。

2、样液配制

称取约0.5g喹啉黄（精确到0.0001g），加流动相A溶液溶解并定容100mL容量瓶中，摇匀备用。

3、分析步骤

开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取样品溶液注入进样阀，待最后一个组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。

4、结果计算

测定试样中各组分的含量。含量以Wi计，以%表示，按下式计算：

Wi=Ai /∑Ai×100%

式中：Ai：试样中各组分i的峰面积；∑Ai为试样中各组分i的峰面积之和。

热心网友 时间：2024-07-19 01:49