...但回收率低于60%,且目标峰与杂质峰分离不好,请问如何解决啊,_百度...

发布网友发布时间：2024-03-20 04:40

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热心网友时间：2024-03-22 02:45

为了解决HPLC用反相C8柱做饲料中的三聚氰胺含量时遇到的问题，我们需要采取一些措施来改善实验方法和条件。
首先，回收率低于60%可能是由于样品处理步骤存在问题。请检查样品处理步骤，确保提取和净化过程充分，以减少杂质对目标峰的影响。同时，可以尝试增加萃取次数或使用更有效的萃取方法，以提高目标化合物的回收率。
其次，目标峰与杂质峰分离不好可能是由于色谱条件不合适。请调整流动相的比例、pH值和离子强度，以优化目标峰与杂质峰的分离效果。同时，可以尝试更换不同类型的色谱柱，如使用具有更高选择性或更长柱长的反相柱，以提高分离度。
另外，为了更好地了解问题，可以尝试进行色谱图分析。观察目标峰和杂质峰的形状、大小和位置，以确定它们之间的相互作用和分离情况。如果可能的话，可以尝试进行光谱或化学分析，以确定杂质的结构和性质。
最后，如果以上措施无法解决问题，可以考虑使用其他分析方法，如毛细管电泳、液质联用等，以获得更好的分离和更高的灵敏度。

热心网友时间：2024-03-22 02:48

回收率很不稳定，5PPM标准添加试验，结果回收才50%，前处理方法：称取5.00g样品，加入50mL 三氯乙酸溶液(10g/l)， 2mL 醋酸铅溶液(22g/l)，超声10min，4000rpm离心20 min，上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后。将待净化液转移至已活化好的混合型阳离子交换固相萃取柱，依次使用3mL水，3mL甲醇淋洗，抽真空或挤压抽干，弃去淋洗液。最后用5mL氨化甲醇洗脱，接收洗脱液，50±0.5℃氮气或空气吹干，用1mL流动相定容，经0.45μm滤膜过滤后进液相色谱检测。

热心网友时间：2024-03-22 02:51

用国标检测，回收率一般在75~85%之间，你的那么低考虑换个厂家的SPE小柱试试，目标峰和杂质峰分离不好，可能是基体干扰，可以考虑改变流动相的比例，最后定容样品也用流动相试试。