六亚甲基四胺-铜试剂小体积沉淀分离法有何优点?
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发布时间：2023-06-14 19:11
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时间：2024-11-03 16:43
方法提要
采用分离干扰元素后的EDTA容量法。用铜试剂-六次甲基四胺小体积沉淀法使钙、镁与有色金属离子分离。在六次甲基四胺溶液中(pH6～6.5)，铝、钛，锡、铬和钍等成为氢氧化物沉淀;铜试剂则和汞、银、铜、钴、镍、铅、锌、镉、锑等形成内络盐沉淀。铁(Ⅲ)先成为氢氧化物后转化为铁的铜试剂内络盐沉淀。因此，铜试剂的用量必须足够沉淀铁和溶液中所有的重金属离子，并过量。试验证明:要使铜、铅、锌等沉淀完全，铜试剂必须过量2倍，对钴则要过量4倍。在六次甲基四胺溶液中，有大量铁或铝存在时，磷、钒、钼亦可完全沉淀。因此，当磷、钒、钼较高而铝、铁太少时，应补加3～5倍于磷、钒、钼的铁或铝使之沉淀与钙、镁分离。锰(Ⅱ)在六次甲基四胺-铜试剂溶液中，由于空气中的氧将其氧化成锰(Ⅲ)与铜试剂生成紫红色沉淀。此法只能沉淀少量锰(1～2mg)，放置过夜或通入空气可沉淀较多的锰(2～5mg)，更高的锰则沉淀不完全，过滤后的滤液会逐渐出现紫红色或产生浑浊。因此当测定含大量锰的矿石中的钙、镁时，应按照第37章锰矿石分析中测定钙、镁的方法进行。六次甲基四胺-铜试剂小体积沉淀分离法，析出的沉淀结构紧密、含水较少、颗粒粗大，因而表面积小，可减少沉淀对钙、镁的吸附，故只需沉淀一次即能分离完全。经六次甲基四胺-铜试剂分离干扰元素后，用EDTA容量法测定钙、镁，适用于一般有色金属矿石，不适用于钴土矿及钨、钼精矿分析。钨、钼精矿宜用草酸钙沉淀-高锰酸钾容量法测定钙。雄黄等含大量砷的矿石经氢溴酸除去砷后所制备的溶液也可用本法测定钙和镁。试样中含钡时，可在EDTA滴定钙、镁之前，加入硫酸钠使之沉淀消除干扰。
分析步骤
吸取50.0mL溶液(A)置于100mL烧杯中，低温蒸发至近干(呈湿盐状)。取下，冷却，加入2～3g固体六次甲基四胺，摇匀。加入20mL20g/L铜试剂水溶液，摇匀。用约10mL水洗杯壁，搅拌使可溶盐类溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤。吸取25.0mL上层清液，置于150mL烧杯中，加25mL水、0.5mL(1+1)三乙醇胺及5mL200g/LKOH溶液，加入5mL10g/LL-半胱氨酸溶液或少许*，搅匀。加入酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂2滴，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至蓝色。测得氧化钙量。
另吸取25.0mL清液置于150mL烧杯中，加25mL水、0.5mL(1+1)三乙醇胺及10mLpH10氨缓冲溶液，加入5mL10g/LL-半胱氨酸溶液或少许*，搅匀。加入2滴酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至蓝色。测得钙、镁合量。
39.2.6.2 原子吸收光谱法
方法提要
原子吸收光谱法可直接测定有色金属矿石中钙和镁。可允许较大量有色金属离子存在，加入大量氯化锶作释放剂后，可消除铝、硅及钙、镁的互相干扰。溶液中存在1mL10g/L动物胶溶液及1gNaCl不影响测定。因为酸度对吸光度略有影响，故校准曲线与试样中酸度与盐类应尽量一致。详见第35章铁矿石分析中35.7.5.3钙、镁的原子吸收光谱法测定。
校准曲线
吸取1mL含200.0μgCaO和1mL含100.0μgMgO的混合标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，分别置于100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HCl、2mL200g/LSrCl2溶液，用水稀释至刻度，摇匀。原子吸收光谱法测定，绘制校准曲线。
分析步骤
吸取5.0mL溶液(A)置于50mL容量瓶中，加1mL(1+1)HCl、1mL200g/LSrCl2溶液，用水稀释至刻度，摇匀。然后按校准曲线分析步骤操作，测得钙、镁量。
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时间：2024-11-03 16:44
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