超临界干燥前怎么用丙酮替换清液
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发布时间：2022-04-24 00:54
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时间：2023-07-08 18:01
可见丙酮替换是中间工序，目的是将水、催化剂等杂志污染去除，以便为下一步二氧化碳替换做准备。
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超临界干燥
超临界干燥（supercritical
drying）是溶胶-凝胶法制备纳米多孔材料干燥过程的一种工艺。
中文名
超临界干燥
外文名
supercritical
drying
由于凝胶骨架内部的溶剂存在表面张力，在普通的干燥条件下会造成骨架的坍缩。超临界干燥旨在通过压力和温度的控制，使溶剂在干燥过程中达到其本身的临界点，完成液相至气相的超临界转变。过程中溶剂无明显表面张力，在维持骨架结构的前提下完成湿凝胶向气凝胶的转变。超临界干燥使用的器具为高压釜，高压釜的密闭性要求高。通常超临界干燥工艺需要的实验周期相对较长、产量较低、成本较高，用来制备要求较严格的产品。
超临界干燥的基本原理是：在超临界状态下，气体和液体之间不再有界面存在，而是成为介于气体和液体之间的一种均匀的流体。这种流体逐渐从凝胶中排出，由于不存在气-液界面，也就不存在毛细作用，因此不会引起凝胶体的收缩和结构的破坏，直至全部流体都从凝胶中排出，最后得到充满气体的，具有纳米孔结构的材料。
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以下摘自《新型惯性约束聚变靶材料碳气凝胶研制》
目前,国际上研究较多的惯性约束聚变(ICF)靶材料是SiO2气凝胶[1]和有机气凝胶(简称
RF气凝胶)[2,3],前者的最低密度可达3kgm3
,但加工性能差;后者用作靶材料可使靶材相对
原子量降低,但它在低温下易碎裂。有机气凝胶经碳化处理可得到碳气凝胶(简称CRF气凝胶),该气凝胶保持了原有机气凝胶的纳米网络结构,且在低温下机械性能不变[4],有望成为新一代ICF靶材料。本工作采用溶胶2凝胶法和超临界干燥工艺制备有机气凝胶,将有机气凝胶碳化得到碳气凝胶。对有机气凝胶进行差热分析和热失重分析,以了解它在碳化过程中的成分变化,从而寻找最佳碳化工艺。对不同碳化温度及不同碳化时间下制备的碳气凝胶进行X射线衍射分析,对比活性碳纤维(ACFC)的微结构分析实验结果。
实验
有机气凝胶制备
将间苯二酚和甲醛以1∶2的摩尔比混合,加入二次去离子水作溶剂,适量碳酸钠作催化剂,充分搅拌,混匀后移至密闭容器内,经过一段时间的反应(即溶胶2凝胶过程)生成红色透明凝胶。超临界干燥前用丙酮清洗凝胶,直到凝胶孔洞中的水、催化剂等被丙酮替换尽。洗净后的凝胶在高压容器中用液态二氧化碳替换胶孔中的丙酮,在二氧化碳临界点(31℃,714MPa)以上超临界干燥数小时,维持温度不变,缓慢排放二氧化碳气体,由此即得到有机气凝胶。
