化学GB(化学国标)
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发布时间：2022-04-23 13:18
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时间：2023-10-15 07:46
1 主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂酒石酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂酒石酸的检验。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 619 化学试剂 采样及验收规则
GB 6682 实验室用水规格
GB 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法
GB 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
HG 3—119 化学试剂 包装及标志
HG 3—1168 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法
3 技术要求
3.1 酒石酸（C4H6O6）含量：
分析纯……………………………≥99.5%；
化学纯……………………………≥99.0%。
3.2 杂质最高含量：
%
名 称 分析纯 化学纯
澄清度试验
水不溶物
灼烧残渣（以硫酸盐计）
氯化物(Cl)
硫酸盐(SO4)
磷酸盐（PO4）
钙(Ca)
铁(Fe)
铜(Cu)
铅(Pb) 合格
0.005
0.01
0.0005
0.005
0.002
0.002
0.0005
0.0005
0.0005 合格
0.01
0.05
0.001
0.01
0.005
0.005
0.001
－
0.001
4 试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB 601、GB 602、GB 603的规定制备；实验用水应符合GB 6682中*水规格。
4.1 酒石酸（C4H5O6）含量测定
称取3g 试样，精确至0.0001g，溶于100mL水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。
酒石酸含量按下式计算：
X = V·c×0.07504 ×100
m
式中：X----酒石酸的百分含量，%；
V----试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
0.07504----与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的酒石酸的质量；
m----试样的质量，g。
4.2 杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.2.1 澄清度试验
称取20g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG 3-1168中规定的澄清度标准：
分析纯……………………………4号；
化学纯……………………………6号。
4.2.2 水不溶物
称取50g试样，溶于250mL水中，在水浴上保温1h，用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无酸性反应，于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB 9738中第7章之规定计算。
4.2.3 灼烧残渣
称取10g试样，按GB 9741中4.1条之规定测定。结果按GB 9741中第5章之规定计算。
4.2.4 氯化物
称取2g试样，溶于20mL水中，按GB 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液。
分析纯…………………………0.01mg C1；
化学纯…………………………0.02mg C1。
与试样同时同样处理。
4.2.5 硫酸盐
称取0.4g试样，溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液。
分析纯…………………………0.02mg SO4；
化学纯…………………………0.04mg SO4。
与试样同时同样处理。
4.2.6 磷酸盐
称取1g试样，置于铂坩埚中，加少量水及0.3g*镁，缓缓加热炭化，于650±50℃灼烧至白，冷却，残渣加5mL水，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加*溶液（13%）至*刚刚消失，稀释至10mL后，按GB 9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。
标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液。
分析纯…………………………0.02mg PO4；
化学纯…………………………0.05mg PO4。
加5mL水，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.2.7 钙
按GB 9723之规定测定，其中：
4.2.7.1 仪器条件
光源：钙空心阴极灯；
波长：422.7nm;
火焰：乙炔-空气。
4.2.7.2 测定方法
称取30g试样，溶于水，稀释至200mL，取40mL，共四份，按GB 9723中6.2.2条之规定测定。
4.2.8 铁
称取2g试样，溶于15mL水中，加0.05g过硫酸钾，稀释至20mL，加5mL盐酸、2mL硫氰酸铵溶液(50g/L)，摇匀。溶液所呈红色不得深于标准。
标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：
分析纯………………………………0.01mg Fe；
化学纯………………………………0.02mg Fe。
与试样同时同样处理。
4.2.9 铜
按GB 9723之规定测定，其中：
4.2.9.1 仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长：324.7nm;
火焰：乙炔-空气。
4.2.9.2 测定方法
称取10g试样，溶于水中，稀释至200mL，取40mL，共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比例的铜（Cu）杂质标准溶液，同时配制空白试验溶液，分别加入1mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10g/L)，摇匀，静置5min，加10mL4-甲基-2戊酮，振摇1min，静置分层，弃去水相，于有机相中加入10mL*溶液（5%），振摇3min，静置分层，收集水相于10mL容量瓶中，稀释至刻度，按GB 9723中6.2.2条之规定测定。
4.2.10 铅
按GB 9723之规定测定，其中：
4.2.10.1 仪器条件
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm;
火焰：乙炔-空气。
4.2.10.2 测定方法
称取40g试样，溶于水中，稀释至200mL，取40mL，共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比例的铅（Pb）杂质标准溶液，同时配制空白试验溶液，分别加入1mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10g/L)，摇匀，静置5min，加10mL4-甲基-2戊酮，振摇1min，静置分层，弃去水相，于有机相中加入10mL*溶液（5%），振摇3min，静置分层，收集水相于10mL容量瓶中，稀释至刻度，按GB 9723中6.2.2条之规定测定。
5 检验规则
按GB 619之规定进行采样及验收。
6 包装及标志
按HG 3—119之规定，其中：
内包装形式：Gz-2、Gz-3；
外包装形式：W-1；
包装单位：第4类。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由上海化学试剂研究所负责起草。
本标准主要起草人段巧云。
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时间：2023-10-15 07:47
