气相色谱仪器的顶空进样器的阀箱是什么
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发布时间：2022-12-26 17:33
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时间：2023-10-16 14:02
1、调节载气系统压力和流量
打开载气（气体发生器或钢瓶）和压缩空气开关后，首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa，再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内（用随机支架固定进样针套管），然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量；对于毛细管柱系统，当使用内径小于0.32mm的毛细管柱时，色谱仪应采用分流进样模式；对于配备电子流量/电子压力（EFC/EPC）控制的气相色谱仪，推荐色谱仪使用恒流模式，然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力，并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。
2、设定色谱仪工作状态
根据分析的样品种类设定气相色谱仪分析条件（汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度）。
3、设定顶空进样器柱温箱、阀箱、管路温度
打开顶空进样器的电源开关， 电气系统自检后，通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、 数字键以及“输入”键，根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值（为避免样品在传输时发生冷凝现象），阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃）。
4、放置样品瓶
当温度达到设定值后,，稳定10分钟,，再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中，平衡30分钟。顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2，当样品的恒温温度高于100℃时，请注意选择合适的溶剂，以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。同时，请带手套拿取瓶子以免烫伤。
5、吹洗取样针
拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气（此时,吹洗状态灯红色亮），再次按面板上的“吹洗”键，吹洗电磁阀关闭（此时,吹洗状态灯红色灭）。吹洗时间应根据样品的浓度来确定，一般情况10～20秒左右，当样品浓度较高时，适当延长吹洗时间。
6.顶空温度设定的原则
（1）样品炉温：样品平衡温度极大地影响分析物在顶空气相中的浓度。总的来说，增加炉温，进入气相色谱仪的分析物量和方法的灵敏度都增加。确保安全操作和满足所需分析灵敏度前提下，炉温提高能获得好的结果。
（2） 进样阀温度：应设定阀箱温度稍高于炉温20℃～25℃以获得高的准确度。
（3）传输管温度：应设定传输管温度等于或高于进样阀温度20℃～25℃。
7.气体调节
对填充柱色谱，标准的30mL/min载气流量就可；当使用毛细柱时，好开启柱头分流，适当提高样品气的流速，避免载气流速过低造成峰形展宽。但是大流量将影响柱容量和分流比：分流率越高，结果灵敏度越低，因此要求适当地调节载气流速。吹扫气压力设定为0.2～0.3Mpa。
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时间：2023-10-16 14:02
样品中的挥发性组分在气相和非气相（液相或固相）间达到平衡， 顶空进样系统就是将固态或液态的供试样品密封在一个小瓶中（瓶内保留一定的空间）恒定的温度下保温一段时间。由进样器自动吸取一定体积的顶部空间气体注入气相色谱仪中，从而测定供试样品中挥发性组分的成分和含量。顶空进样是一种样品前处理方法，尤其适用于复杂基体中挥发性残留物的分析。
顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为静态顶空和动态顶空进样方式。
并在捕集装置中浓缩后分析， 动态顶空进样的优点是可将挥发性组分全部萃取出来。灵敏度较高，且比静态顶空应用范围更广，可使用于沸点较高的组分；其缺点是仪器较复杂，吸附和解吸可能造成样品组分的丢失，样品基质可能干扰分析。
一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡， 静态顶空进样：将样品放置在一密闭容器中。取气相部分进入GC分析，又称平衡顶空或者一次气相萃取。静态顶空的原理：当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/K＋β)其中： cg指气体样品的浓度，co指样品的原始浓度K 和β，一个给定的平衡系统中， K 和 β 均为 常数。即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为正比关系，当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量。静态顶空技术的适用范围是待检测分析物在200℃以下挥发；当要分析的样品是固态的膏状的或液态的都必需进行样品前处置后才能进入GC进样口的
不需要吸附装置；挥发性样品组分不会丢失；其缺点是灵敏度稍低、难以分析较高沸点的样品。 静态顶空进样的优点是样品基质（如水）干扰极小；仪器较简单。
挥发性组分即随该萃取气体中样品中溢出， 动态顶空进样：样品中连续通入惰性气体。然后通过一个吸附装置（补集器）将样品浓缩，zui后再将样品解吸进入气谱分析。这是一种连续的多次气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来。
按照进样方式的不同，顶空进样可分为手动进样、自动进样。
手动进样是指在一定温度下达到平衡后采用气密注射器（普通的不可用）冷静器中抽取顶空气体样品注射入GC分析的方式。
将样品定量加入顶空样品瓶， 自动顶空进样的三种方式：采用注射器进样采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡模块进样；压力平衡顶空进样系统；负压取样定量管进样系统。负压取样/定量管进样的方法如下：A平衡。加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，设定的温度和时间条件下进行平衡。此时载气直接进入GC进样口，同时用低流速吹扫定量管，然后放空，防止定量管被污染；B取样，待样品平衡后，将取样探头插入样品瓶的顶空部分，取样泵及样品阀打开，样品瓶中的气体被抽出并流入定量管，取样时间等由自动进样器控制；C进样，六通阀切换，使载气吹扫定量管，将样品带入GC分析。这就完成了一次的顶空GC分析，然后将取样探头移到下一个样品瓶，根据GC分析时间长短，某一时刻开始对下一样品重复上述操作
