用溴化钾压片法制样时,对试样的制片有何要求

发布网友发布时间：2022-04-23 11:52

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热心网友时间：2023-09-01 15:59

（1）KBr吸湿性较强，为消除游离水的干扰，可在相同条件下制备一个KBr空白片作为补偿片。

（2）KBr最好应为光学试剂级，使用前应适当研细（200目以下），并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。

（3）压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀.

（4）压片时，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下。根据经验，KBr的取用量一般为200mg左右。

扩展资料

压片过程出现不正常现象原因及解决方法

（1）整个片子不透明，是压力不够及分散不好所致。可重新研磨或压制，使其分散均匀，并加大压力，但不要超载。

（2）刚压好时片子很透明，一分钟或更长时间后出现不规则云雾状浑浊。是抽真空不够所致，检查真空度并延长抽真空时间可消除此现象。

（3）片子中心出现云雾状，是砧座或压舌面不平整所致，应调换或重新抛光。

（4）片子出现许多白色斑点，其余部分清晰透明，是研磨不均，含有少量粗粒所致，此时应重新研磨。

（5）片子中有不规则块状物或全部呈云雾状浑浊，是样品或KBr受潮所致，可干燥或延长抽真空时间。

（6）透过片子看远距离物体，透光性差，有光散射，是KBr不纯所致，所用的KBr中至少混有5%以上碱金属卤化物，应选用纯KBr。

参考资料来源：百度百科--红外光谱仪

参考资料来源：百度百科--压片法

热心网友时间：2023-09-01 15:59

KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取约2mg样品研磨，然后与100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1～2min，研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。