褐铁矿的测定(烘箱恒重法)

发布网友发布时间：2022-04-22 20:47

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热心网友时间：2022-04-28 02:36

方法提要

褐铁矿通常是指含有不同量结晶水的氧化铁一类矿物的统称，其通式为 Fe₂O₃·nH₂O，不同n值的氧化铁矿物，在150℃烘至恒重能定量地转化为单一的针铁矿（Fe₂O₃·H₂O），反应式：

相态分析与地质找矿

再进一步升温，在280℃烘至恒重，又可使针铁矿的水定量析出而转化为赤铁矿（Fe₂O₃），反应式：

相态分析与地质找矿

从定组成的针铁矿定量转化为赤铁矿所析出的水的量可计算得针铁矿的铁，也就是原始的褐铁矿状态铁的量。

设备和试剂

烘箱最高温度300℃，控温器灵敏度±1℃。（如上海市第二五金厂出品的101-1型电热鼓风箱）。

天平感量0.1mg。

铂坩埚使用前清洁之。

分析步骤

称取0.5g试样于已知重量的铂坩埚中，置于已控制恒温为（150±5）℃的烘箱中，（铂坩埚放于一洁净磁板上）烘1h后，取出，置于放有新鲜脱水硅胶作保干剂的干燥器中，冷却至室温，称重。再如上烘1h，冷却，称重。重量变化不大于0.4mg可视为恒重，得W₁。继之将烘箱升温至（280±10）℃，再如上烘1h，冷却，称重。反复烘至恒重，得W₂。

褐铁矿状态Fe含量为（W₁-W₂）×1.24。（注：W₁，W₂的单位为mg）

注意事项

（1）下述矿物经试验未发现干扰：磁铁矿、赤铁矿、镜铁矿、铬铁矿、钛铁矿、钛磁铁矿、黄铁矿、磁黄铁矿、绿泥石、阳起石、辉石、角闪石、透闪石、绿帘石、绢云母、金云母、褐色云母、叶蜡石、斜长石、钠长石、滑石、石榴子石、橄榄石、蛇纹石、白云石、方解石、铁白云石、菱铁矿、磷灰石。

（2）下述矿物量高时有干扰：铝土、粘土、菱镁矿。

（3）严重干扰矿物：软锰矿。

（4）海相沉积和淋滤迁积褐铁矿，可能由于有的类质同象状态置换铁而存在的铝，将使得结果偏高。宜将测得褐铁矿铁与总Fe³⁺对照检查，在确定由于铝的干扰后，可测定酸溶铝进行校正。Al₂O₃×1.00≈Fe³⁺×1.09。

（5）由于恒重的误差允许为（2×0.4）×1.24≈100%，故方法不适用于低含量褐铁矿的测定。