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直接滴定法用于什么情况

发布网友 发布时间:2022-08-06 10:01

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热心网友 时间:2024-12-05 03:57

返滴定法(剩余量滴定,俗称回滴)
当反应较慢或反应物是固体时,加入符合计量关系的滴定剂,反应常常不能立即完成。此时可以先加入一定量过量的滴定剂,使反应加速。等反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。这种滴定方式称为返滴定法。
返滴定法主要用于下列情况。
1、采用直接滴定法时,缺乏符合要求的指示剂,或者被测离子对指示剂有封闭作用。
2、被测离子与edta的配位速度很慢。
3、被测离子发生水解等副反应,影响测定。
例如al3+的滴定,由于存在下列问题,故不宜采用直接滴定法。
·
al3+对二甲酚橙等指示剂有封闭作用。
·
al3+与edta配位缓慢,需要加过量edta并加热煮沸,配位反应才比较完全。
·
在酸度不高时,al3+水解生成一系列多核氢氧基配合物,如[al2(h2o)6(oh)3]3+,
[al3(h2o)6(oh)6]3+等,即便将酸度提高至edta滴定al3+的最高酸度(ph=4.1),仍不能避免多核配合物的形成。铝的多核配合物与edta反应缓慢,配位比不恒定,故对滴定不利。
为了避免发生上述问题,可采用返滴定法。为此,可先加入一定量过量的edta标准溶液,在ph=3.5时,煮沸溶液。由于此时酸度较大(ph<4.1),故不至于形成多核氢氧基配合物;又因edta过量较多,故能使al3+与edta配位完全。配位完全后,调节溶液ph至5~6(此时aly稳定,也不会重新水解析出多核配合物),加入二甲酚橙,即可顺利地用zn2+标准溶液进行返滴定。
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