为什么经锌盐沉淀分离法前处理,则应加倍吸取
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发布时间：2022-07-25 18:35
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时间：2023-10-14 12:23
六价铬测定（二苯碳酰二肼光光度）
华民共家标准
Waterquality-Determinationofchromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazidespectrophotometricmethod
1适用范围
1.1本标准适用于面水工业废水六价铬测定
1.2测定范围
试份体积50ml使用光程30mm比色皿本检量0.2μg六价铬低检浓度0.004mg/L使用光程10mm比色皿测定限浓度1.0mg/L
1.3干扰
含铁量于1mg/L显色呈*六价钼汞显色剂反应色化合物本显色酸度反应灵敏钼汞浓度达200mg/L干扰测定钒干扰其含量高于4mg/L即干扰显色钒与显色剂反应10min自行褪色
2原理
酸性溶液六价铬与二苯碳酰二肼反应紫红色化合物于波540nm处进行光光度测定
3试剂
测定程除非另说明均使用符合家标准或专业标准析纯试剂蒸镏水或同等纯度水所试剂应含铬
3.1丙酮
3.2硫酸
3.2.11+1硫酸溶液
硫酸(H2SO4ρ=1.84g/ml优级纯)缓缓加入同体积水混匀
3.3磷酸：1+1磷酸溶液
磷酸(H3PO4ρ=1.69g/ml优级纯)与水等体积混合
3.4氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液
氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml
3.5氢氧化锌共沉淀剂
3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液
称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g溶于100ml水
3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液
称取2.4g氢氧化钠溶于120ml水
用3.5.13.5.2两溶液混合
3.6高锰酸钾：40g/L溶液
称取高锰酸钾(KMnO4)4g加热搅拌溶于水稀释至100ml
3.7铬标准贮备液
称取于110℃干燥2h重铬酸钾(K2Cr2O7优级纯)0.2829±0.0001g用水溶解移入1000ml容量瓶用水稀释至标线摇匀溶液1ml含0.10mg六价铬
3.8铬标准溶液
称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶用水稀释至标线摇匀溶液1ml含1.0
0μg六价铬使用配制溶液
3.9铬标准溶液
称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶用水稀释至标线摇匀溶液1ml含5.
00μg六价铬使用配制溶液
3.10尿素：200g/L尿素溶液
尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml
3.11亚*钠：20g/L溶液
亚*钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml
3.12显色剂(Ⅰ)
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g溶于50ml丙酮(3.1)加水稀释至100ml摇匀贮于棕色瓶置冰箱色变深能使用
3.13显色剂(Ⅱ)
称取二苯碳酰二肼2g溶于50ml丙酮(3.1)加水稀释至100ml摇匀贮于棕色瓶置冰箱色变深能使用
注：显色剂(Ⅰ)按配制：称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)加80ml乙醇搅拌溶解(必要用水溶微温)加入0.5g二苯碳酰二肼用乙醇稀释至100ml溶液于暗处保存六月使用要注意加入显色剂立即摇匀免六价铬原
4仪器
般实验仪器：
4.1光光度计
注：所玻璃器皿内壁须光洁免吸附铬离用重铬酸钾洗液洗涤用*、*混合液或合洗涤剂洗涤洗涤要冲洗干净
5采与品
实验室品应该用玻璃瓶采集采集加入氢氧化钠调节品PH值约8并采集尽快测定放置要超24h
6步骤
6.1品预处理
6.1.1品含悬浮物低色度清洁面水直接测定
6.1.2色度校：品色太深接6.3步骤另取份试2ml丙酮(3.1)代替显色剂其步骤同6.3试份测吸光度扣除色度校吸光度再行计算
6.1.3锌盐沉淀离：混蚀、色度较深品用前处理
取适量品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯加水至50ml滴加氢氧化钠溶液(3.4)调节溶液PH值7～8断搅拌滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液PH值8～9溶液转移至100ml容量瓶用水稀释至标线用慢速滤纸干滤弃10～20ml初滤液取其50.0ml滤液供测定
注：品经锌盐沉淀离前处理仍含机物干扰测定用酸性高锰酸钾氧化破坏机物再测定即取50.0ml滤液于150ml锥形瓶加入几粒玻璃加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3)摇匀加入2滴高锰酸钾溶液(3.6)紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色加热煮沸至溶液体积约剩20ml取稍冷用定量速滤纸滤用水洗涤数合并滤液洗液至50ml比色管加入1ml尿素溶液(3.10)摇匀用滴管滴加亚*钠溶液(3.11)每加滴充摇匀至高锰酸钾紫红色刚褪稍停片刻待溶液内气泡逸尽转移至50ml比色管用水稀释至标线供测定用
6.1.4二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等原性物质消除：
取适量品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管用水稀释至标线加入4ml显色剂(Ⅱ)(3.13)混匀放置5min加入1ml硫酸溶液(3.2)摇匀5～10min540nm波处用10或30mm光程比色皿水做参比测定吸光度扣除空白试验测吸光度校准曲线查六价铬含量用同做校准曲线
6.1.5氯酸盐等氧化性物质消除：
取适量品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管用水稀释至标线加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10)摇匀逐滴加入1ml亚*钠溶液(3.11)边加边摇除由量亚*钠与尿素反应气泡待气泡除尽步骤同6.3(免加硫酸液磷酸溶液)
6.2空白试验
按同试完全相同处理步骤进行空白试验仅用50ml水代替试
6.3测定
取适量(含六价铬少于50μg)我色透明试份置于50ml比色管用水稀释至标线加入0.5ml硫酸溶液(3.2)0.5ml磷酸溶液(3.3)摇匀加入2ml显色剂(Ⅰ)(3.12)摇匀5～10min540nm波处用10或30mm比色皿水做参比测定吸光度扣除空白试验测吸光度校准曲线(6.4)查六价铬含量
注：经锌盐沉淀离高锰酸氧化处理品直接加入显色剂测定
6.4校准
向系列50ml比色管别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.0010.0ml铬标准溶液(3.8或3.9)(经锌盐沉淀离前处理则应加倍吸取)用水稀释至标线按照测定试步骤(6.1或6.3)进行处理
测吸光度减空白试验吸光度绘制六价铬量吸光度曲线
7结表示
7.1计算
六价铬含量c(mg/L)按式计算：
式：m--由校准曲线查试份含六价铬量μg；
v--试份体积ml
六价铬含量低于0.1mg/L结三位数表示；六价铬含量高于0.1mg/L结三位效数字表示
7.2精密度准确度
7.2.1七实验室测定含六价铬0.08mg/L统发标准溶液按6.3步骤测定结：
7.2.1.1重复性
实验室内相标准偏差0.6%
7.2.1.2再现性
实验室间总相标准偏差2.1%
7.2.1.3准确度
相误差0.13%
7.2.2北京市环保监测组织北京市9实验室配制值0.250mg/L美环保局质控品、浓度水平0.392mg/L电镀废水(6实验室)、浓度水平0.122mg/L制革废水(7实验室)协同试验结：
7.2.2.1重复性
质控品实验室内相标准偏差2%；电镀废水实验室内相标准偏差2.8%；制革废水实验室内相标准偏差4.9%
7.2.2.2再现性
质控品实验室间相标准偏差4%；电镀废水实验室间相标准偏差10%；制革废水实验室间相标准偏差16%
7.2.2.3准确度
质控品相误差0.4%
