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4-甲基咪唑测定方法

发布网友 发布时间:2022-07-26 10:28

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热心网友 时间:2023-10-19 16:34

甲基咪唑的测定(薄层法)
4.6.1 试剂与溶液
4.6.1.1 三氯甲烷-无水乙醇混合溶液(8:2)。
4.6.1.2 碳酸钠(HGB 1293),10%溶液。
4.6.1.3 硫酸(GB/T625),0.05mol/L溶液。
4.6.1.4 硅胶(GF 254)(薄层层析用)。
4.6.1.5 碳酸氢钠(GB/T640)。
4.6.1.6 碳酸氢钠(GB/T640),8%溶液。
4.6.1.7 展开剂〔乙醚-三氯甲烷-甲醇(8:2:2)〕。
4.6.1.8 显色剂 A:0.5%对氨基苯磺酸的2%盐酸溶液 ;B:0.5%亚*钠溶液。A与B临用前等量混合。
4.6.1.9 4-甲基咪唑标准溶液 称取 样品4-甲基咪唑(精确至0.100 0g)置于100mL容量瓶中,加95%乙醇定容至刻度,此液每 1mL相当于1.0mg 4-甲基咪唑。临用前再用95%乙醇稀释成每1mL相当于0.1mg的4-甲基咪唑标准液。
4.6.2 方法步骤
4.6.2.1 提取称取样品5g(准确至0.01g)加15mL水溶解,加10%碳酸钠15mL,于250mL 分液漏斗中,加三氯甲烷-无水乙醇混合溶液80mL,剧烈振摇4min~5min,待完全分层后,将三氯甲烷-无水乙醇提取液收集于250mL具塞三角瓶中,上述水层再用三氯甲烷-无水乙醇混合溶液70mL提取一次,合并提取液。提取液中加入0.05mol/L硫酸20mL,剧烈振摇60次,分取水层,此液于60~70℃水浴上浓缩至2mL~3mL,缓缓加入碳酸氢钠细粉约0.2g,使不产生气泡为止,用乙醇定容到5mL。
4.6.2.2 制板 称取硅胶(GF 254)3g,加80%碳酸氢钠溶液1mL,蒸馏水6mL,混匀涂于125mm×85mm薄玻璃片上,在空气中自然干燥,再放入烘箱120℃干燥2min,取出后放入干燥器备用。
4.6.2.3 点样 将4-甲基咪唑标准液10μL、20μL、30μL及样品稀释液100μL分别点在 薄板上。将薄 板在展开剂中展至溶液前沿达10cm,取出薄板,吹干后用新配的显色剂进行喷雾,在5~10min内,4-甲基咪唑的*斑点可达最深度,并稳定数小时,根据斑点大小和颜色的深浅与标准斑点比较,确定样品中4-甲基咪唑的含量。
4.6.3 分析结果的表述
       C
X3=━━━━━━━━━━━×100×0.1/A610……………………(3)
      V1
     m×━×1 000×1 000
       V2
式中:X3--4-甲基咪唑的含量,%;C--样品斑点相当于标准斑点的量,μg;m--样品质量,g;V1--点样的体积,μL;V2--样品溶液的总体积,μL;A610--样品在610nm处的吸光度;0.1/A610--折算成色度为0.1时的 含量
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