活性炭表面化学结构的分析表征
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发布时间：2022-07-27 09:02
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时间：2023-11-16 03:41
(l)Boehm滴定法它根据不同强度的碱性与酸性表面氧化基团反应的可能性对含氧官能团进行定性与定量分析。一般认为，NaHCO3(pK=6.37) 仅中和炭表面的羧基，NazCO3(pK=10.25)可中和炭表面的羧基及内酯基，而NaOH (pK=15.74) 可中和炭表面的羧基、内酯基和酚羟基。根据碱消耗量的不同，可计算出相应的官能团的量。
(2)零电荷点PZC水溶液中固体表面净电荷为零时的pH值，称为零电荷点PZC (point of zero charge), PZC 为表征活性炭表面酸碱性的一个重要参数。而IEP为水溶液中固体表面电势为零时的PH值，称为等电点(soelectric point) 。如果不存在除H+, OH-之外的吸附离子，则pHpzc=pHiEp。如果发生非电势决定离子的特殊吸附，则两者向相反的方向偏移。PZC与活性炭酸性表面氧化物特别是羧基有密切的关系，它与Boehm滴定存在着很好的相关关系。IEP一般通过电泳法测定。有研究认为通过电泳法测得的lEP为活性炭的外表面特征，由于OH- 和H+比活性炭的微孔要小。因此，通过滴定法测定出的PZC，对应的是活性炭的全部表面或绝大部分表面特征。
(3) X射线光电子能谱XP Sxps (天ray photoelectron spectroscopy)是一种有效的监测表面化学结构的分析手段，采用Gaussion/Lorent;zian 函数所得谱图进行曲线拟合，该技术依据爱因斯坦的光电效应来测定表面元素的原子的价电子或内层电子的结合能。原子被高能x射线轰击，能发射出的电子或内层电子的结合能。原子被高能X射线轰击，能发射出的光电子其平均逃逸深度为0.5~2nm，故只能探测位于表面的物种。其主要用途是用于测定由表面元素引起发射光电子的结合能发生位移的化学环境的变化。通过对特定的原子的键能进行扫描不仅可以定量测定样品表面的元素组成，而且可以分析元素的结合形式。
(4)傅里叶变换红外光谱法FT-IR 红外光谱可以测量分子的转动态和振动态，从而可以得出关于被吸附物质中心及被吸附物质表面之间键合的性质。由于活性炭为黑色，对红外辐射吸收强，同时表面不均匀的物理结构又加大了红外光的散射，而且极易于采用红外光谱分析。而傅里叶变换红外技术(Four;ertransform infrared, spectroscopy, FT-IR)，由于采取了干涉光装置，来启全光谱的辐射在整个扫描期间始终照射在检测器上，使光通量增大，分辨率提高。FT-IR 偏振性较小，可以累加多次，快速扫描后进行记录。己成为活性炭表面官能团定性分析的有力工具。
(5) 热重分析 根据不同官能团的热稳定性不同，在惰性气体中热分析，得到样品失重的微分曲线和积分曲线。失重曲线可间接反映出活性炭的表面结构尤其是表面官能团的种类。
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