储层评价仪器分析项目
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发布时间：2022-04-22 16:17
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时间：2023-10-21 08:36
评价的仪器分析包括扫描电子显微镜分析、X衍射分析、阴极发光、荧光显微镜和包裹体冷热台测定等。它们也是储层评价中十分重要的基本分析项目。相对应的各级分析标准方法为:GB/T18295—2001“油气储层砂岩试样扫描电镜分析方法”、SY/T6189—1996“岩石矿物能谱定量分析方法”、SY/T5163—1995“沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射鉴定方法、”SY/T5983—1994“伊利石/蒙皂石间层矿物X射线衍射鉴定方法”、SY/T5614—1993“岩石荧光显微镜鉴定方法”、SY/T5916—1994“岩石试样阴极发光鉴定方法”、SY/T6010—1994“沉积岩包裹体均一温度和盐度测定方法”。
72.9.2.1 油气储层砂岩试样扫描电子显微镜分析方法
定义
孔隙由岩石实体部分所包围的未被固体碎屑颗粒、杂质及胶结物充填的空间。
面孔率观察视域中孔隙和喉道面积占视域面积的比(%)。
喉道连接两相邻孔隙之间的狭窄通道。
碎屑颗粒主要是指构成砂岩的粒状原始物质(包括石英、长石及岩屑等)。
胶结物以化学沉淀方式形成于粒间孔隙的自由矿物。
杂基以机械方式沉积下来的细粒碎屑物质。
方法提要
根据不同类试样及分析鉴定要求进行制作。对石油地质试样在电镜观察前要镀一层导电膜。调整好扫描电子显微镜，束流要稳定，电子束合轴良好，使仪器处于最佳状态。确定仪器处于正常稳定工作状态后，即可进行试样的观察，鉴定和测量。内容包括形貌观察、孔隙和喉道的特征观察、类型确定，以及测量面孔隙和喉道大小;观察胶结物类型及产状等。
仪器和装置
扫描电子显微镜附图像分析软件。
X射线能谱仪。
实体显微镜具反射、透射光功能。
真空镀膜机或溅射仪。
烘箱。
试剂和材料
三氯甲烷。
乳胶、导电胶或双面胶带。
金丝。
专用喷镀碳棒。
试样制备
洗油含油试样需用三氯甲烷通过抽提法或浸泡法洗油。
试样选择把有代表性、平整的新鲜断面作为观察面。
上桩用乳胶、双面胶带或导电胶把试样粘在试样桩上。
干燥自然晾干或放入小于50℃恒温箱中烘干。
除尘用洗耳球吹掉表面灰尘。
镀膜在真空镀膜机中镀碳或溅射仪中镀金。
分析步骤
扫描电子显微镜开机，确定仪器处于正常工作状态后，即可按如下步骤分析试样。
1)形貌观察。在20～200倍镜下，观察试样全貌，包括碎屑颗粒、胶结物、杂基大小和分布、孔隙发育情况，并拍摄照片。
2)孔隙。观察孔隙、孔隙的特征，确定孔隙类型，测量孔隙大小。用仪器提供的电子标尺测量一般孔隙短轴最宽处的距离，作为该试样的孔隙直径值。
3)喉道。观察喉道的特征，确定喉道类型和连通情况，测量喉道的大小。
4)测量面孔率。在50～200倍率下观察孔隙发育情况，选择测量视域，确保视域中有300个以上的孔隙;利用图像分析软件，按灰度设定阈值作面孔率测定，计算阈值范围内的孔隙和喉道的面积与视域面积的百分比;每一个试样在同一放大倍率下，选4个以上视域进行重复测定，取其平均值作为该试样的面孔率。
5)胶结物。观察胶结物类型及产状。在扫描电子显微镜下观察胶结物的形态，用能谱仪测定胶结物的特征元素。胶结物主要为黏土矿物，碳酸盐、硫化物、硫酸盐和沸石等矿物。
6)成岩后生变化。主要在扫描电子显微镜下观察石英次生加大，长石次生加大，溶蚀淋滤和转化及交代等成岩后生变化情况。
72.9.2.2 沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射分析方法
方法提要
根据斯托克斯法则，将黏土矿物采用自然沉降法进行分离。吸取粒径小于2μm的悬浮液进行制片，针对不同矿物、不同的分析目的以及试样量多少有不同的制片方法。压片法适用于全岩分析;自然定向片(N)作黏土矿物X射线衍射的基础分析;乙二醇饱和片(EG)目的是区分膨胀性矿物是否存在;550℃加热片鉴定绿泥石;盐酸片目的是去掉绿泥岩而鉴定高岭石;薄片法一般用于自生矿物鉴定。调节X射线衍射图分析仪，待仪器稳定后，将制备好的试样片子，上机进行定性和定量分析。
仪器和设备
多晶X射线衍射仪测角仪测角准确度优于0.02°;仪器分辩率优于60%，综合稳定度优于±1%。
离心机。
碎样机。
电热干燥箱。
电热水浴锅。
超声波清洗器。
瓷研钵，铜研钵，玛瑙研钵。
高型烧杯，低型烧杯。
标准筛。
高温炉。
试剂和材料
六偏磷酸钠。
EDTA钠盐。
三氯甲烷。
盐酸。
过氧化氢。
乙醇。
氢氧化铵。
氯化钾溶液(1mol/L)。
分析步骤
1)黏土分离。不同岩性试样的黏土分离方法稍有不同。泥岩黏土分离是将试样粉碎至小于1mm粒径，然后放在高型烧杯中，加蒸馏水浸泡，用超声波促进分散，吸取粒径小于2μm的悬浮液即可。砂岩黏土要粉碎后，先将含油砂岩用三氯甲烷抽提至荧光4级以下，再将试样放在高型烧杯中浸泡分散，吸取粒径小于2mm的悬浮液。对于碳酸盐岩黏土分离要用2%～3%的盐酸反复处理至无反应。然后把除去碳酸盐的试样用蒸馏水反复洗涤，使黏土悬浮。
2)定向片制备。
A.干样法。将40mg干样放入10mL试管中，加入0.7mL蒸馏水，搅匀，用超声波使黏粒充分分散，迅速将悬浮液倒在载玻片上，风干。
B.悬浮液法。在离心沉降获得的黏土中加适量蒸馏水，搅匀，吸取～0.8mL悬浮液于载玻片上，风干。
C.抽滤法。将真空泵与抽滤瓶连接。启动真空泵，将浸泡过的微孔滤膜放在漏斗上。分几次倒入悬浮液，每次倒入的悬浮液10min内抽完。待黏土膜达30～40μm厚时取下滤膜，将滤膜反贴在载玻片上，然后置于培养皿中干燥。
3)自然定向片处理。
A.乙二醇饱和片(EG)。用乙二醇蒸汽在40～50℃条件下，将自然定向片恒温7h，冷却至室温。
B.加热片(550℃)。在(550±10)℃条件下，将乙二醇饱和片恒温2h，自然冷却至室温。
4)特殊片制备。
A.盐酸片(HCl)。加6mol/LHCl于40～50mg试样中，在80～100℃水浴上处理15min，冷却后离心洗涤至无氯离子，再用干样法制片。
B.钾离子饱和片(KCl)。称40mg试样放入试管中，加入7mL1mol/LKCl溶液，饱和三次后，用蒸馏水洗涤至无氯离子，用干样法制片。
5)上机分析。按事先优选的工作条件，调整X射线衍射仪，待仪器稳定后，将制备好的各种试样片子上机进行定性和定量分析。
6)X衍射谱图(见图72.19)。
纵坐标:衍射强度，用I表示，s-1。
横坐标:衍射角，用2θ表示，(°)。
峰顶标值:晶面间距，用d表示，10-1nm。
d值是鉴定矿物的基本数据，例如绿泥石的d(001)=14.26×10-1nm，高岭石的d(001)=7.20×10-1nm，蒙皂石向绿泥石转化过程中，其d(001)=17×10-1nm将逐渐减小，直至d(001)=14.26×10-1nm为止。
峰侧符号(hkl):衍射指数。
基线BL:图中的虚线。
背景B:基线与横坐标之间的距离，s-1。
半高宽(FWHM):(°)，可用来表示伊利石的结晶度，自生高岭石的半高宽均很小;碎屑高岭石的半高宽则较宽。
峰高H:单位为s-1，常用于定性分析中，对于一种矿物的衍射峰，要换算成相对强度，峰高最大值强度为100，其余按比例换算。
峰面积A:代表积分强度，单位是记数，也可用mm2表示，黏土矿物定量分析中常用。
7)定性分析。常见黏土矿物X射线鉴定特征见(表72.29)。
图72.19 X射线衍射谱图
表72.29 黏土矿物X射线鉴定
续表
8)定量分析。矿物组合为S、I/S、It、Kao和C时的质量分数计算公式为:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Kao)为高岭石的质量分数;w(C)为绿泥石的质量分数;w(S)为蒙皂石的质量分数;w(It)为伊利石的质量分数;w(I/S)为伊利石-蒙皂石混层的质量分数;I0.7nm(N)为N谱图上0.7nm衍射峰强度;I1.0nm(550℃)为550℃谱图上1.0nm衍射峰强度;h0.358nm(EG)为EG谱图上0.358nm衍射峰强度;h0.353nm(EG)为EG谱图上0.353nm衍射峰强度;I1.7nm(EG)为EG谱图上蒙皂石1.7nm衍射峰强度;I1.0nm(EG)为EG谱图上0.7nm衍射峰强度;h0.7nm(N)为N谱图上0.7nm衍射峰强度;h0.7nm(EG)为EG谱图上0.7nm衍射峰强度。
当只有Kao而无C，或只有C而无Kao时，其质量分数按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
当只有S而无I/S，或只有I/S而无S时，其质量分数按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
72.9.2.3 岩石荧光显微镜鉴定方法
方法提要
试样经切片、磨光切片、粘片、磨制薄片后，放置于荧光显微镜下观察鉴定。荧光显微镜是以紫外光为光源。紫外光可激发储油岩石中能够发光的烃类物质产生荧光。观察分析这些发光物质本身的变化及其与岩石结构、构造的相互关系，从而判断有机质类型、变质程度、有效储集空间、油气运移等问题。
仪器和设备
荧光显微镜 具透射光系统，反射光系统和照相设备，并有紫外、蓝激光滤光片和吸收滤光器。
偏光显微镜。
冰箱。
试剂和材料
铁*。
丙三醇。
盐酸。
氯仿。
茜素红。
分析步骤
1) 选择。岩心、岩屑试样均须在紫外光下按分析项目选择有代表性的部分。用于荧光显微镜鉴定的试样，在制片前不得用有机溶剂浸泡。选 1 块与荧光试样相同岩性的岩屑，做偏光制片，以利于荧光薄片对照观察。
2) 制片。制作荧光薄片的试样，若裂缝发育或岩石疏松，则用 T-2 或 K-2 型 502胶进行胶结; 对渗胶较差的油砂岩可用 K -1 型 502 胶。若胶仍渗不进去，可改用提纯石蜡胶结平面。然后粗磨、细磨、精磨、磨制成镜面。载片须用毛玻璃。待试样水分干后再进行载片。含油试样岩片中含气泡时不能超过岩片面积的 3%; 一般试样岩片中气泡含量不得超过岩片面积的 1%。荧光薄片一般不盖片，但易潮解、挥发的试样须盖片。
3) 镜下鉴定。荧光显微镜下鉴定内容包括:
A.沥青发光颜色、波长定量与成分关系。为解决这问题选用了标准油样测定其发光颜色与波长关系，并确定属何种沥青，见表72.30，从表中可以看出油质沥青主颜色为黄、绿、蓝，其波长范围为 450～600nm，胶质沥青主色为橙色、褐橙色，沥青质沥青主色为褐色。
表72.30 沥青的发光颜色、波长与成分
B.发光强度定量。发光强度主要反映岩石中油的含量，岩石中油的含量越高，则油的荧光发光强度也趋大。在荧光图像处理中，用亮度这个数值来定量表示沥青发光强度(表72.31) 。
表72.31 发光强度与沥青的含量关系
C.含油范围定量。① 各种沥青含量 (油质、胶质、沥青质) 。② 含油面积比，此含油面积比在一定程度上反映了含油岩石中含油的范围。可近似代替孔隙含量，但该数值比孔隙含量高，因为还包括油浸染的范围。
D.真假含油显示区别见表72.32。
表72.32 真假含油显示区别
荧光显微镜对油水界面的判断及预示含油实效
1) 油水界面判断。一般含油井段岩样发光显示好，所有孔隙均含油，缝合线、晶间孔隙、粒间孔隙、晶体解理受浸染发光极好; 油水界面附近井段发光显示不均匀现象，基质发光差，部分孔隙发光; 而含水试样其缝及岩石均不发光。从含油的纵向变化可以判断出油水界面。
2) 含油实效预示。通过荧光地质工作并充分了解该区及该井的地质情况，综合考虑有关资料，如岩心 (岩屑) 、钻井、气测、泥浆录井、井径、地球物理测井，现场荧光分析等资料，才能作出是否含油的判断。
72.9.2.4 岩石试样阴极发光鉴定方法
电子束轰击到试样上，激发试样中发光物质产生荧光，称阴极发光。
方法提要
试样制成薄片，置于阴极发光显微镜下，启动显微镜阴极发光系统的高压装置，电子轰击到试样上，激发试样中发光物质产生荧光。观察矿物发光颜色，鉴定矿物成分，孔隙成因和结构构造等内容。
仪器和设备
阴极发光系统装置。
偏光显微镜、图像分析仪和图像监控系统。
自动摄影装置。
能谱仪。
X-射线强度溢漏监视器。
鉴定依据
1) 阴极发光颜色与微量元素的关系。阴极发光与能谱仪配套使用可确定阴极发光颜色与微量元素的关系，见表72.33。
表72.33 阴极发光颜色与微量元素的关系
2) 常见矿物的阴极发光颜色。常见矿物的阴极发光颜色描述见表72.34。
表72.34 矿物的阴极发光颜色描述
续表
3) 岩石类型、温度与石英的阴极发光颜色之间的关系。岩石类型、温度与石英的阴极发光颜色之间的关系见表72.35。
表72.35 岩石类型、温度与石英发光类型之间的关系
鉴定内容
碎屑岩阴极发光鉴定内容包括鉴定矿物成分、矿物发光颜色、孔隙成因的判别等; 碳酸盐岩发光鉴定内容包括鉴定碳酸盐岩的组分、孔隙成因、孔隙演化、结构构造等; 对于岩浆岩要根据阴极发光与偏苯三甲酸三辛酯光对应观察，鉴定岩浆岩的矿物成分等; 变质岩主要鉴定其中主要矿物、次要矿物和其他矿物的成分，以及结构构造等内容; 火山碎屑岩要鉴定其中主要矿物、次要矿物的，其他矿物的发光颜色等。
