褐煤的苯萃取物产率的测定
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发布时间：2022-04-22 15:49
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时间：2023-09-26 11:55
方法提要
将褐煤试样置于萃取器中用苯萃取，然后将苯蒸除，并于 105～110℃温度下将萃取物干燥至质量恒定。根据干燥萃取物的质量，计算苯萃取物产率。
试剂
苯。
萃取步骤
a.脂肪抽出器法。
仪器装置
萃取仪器 150mL 脂肪抽出器，由抽出器底瓶、脂肪抽出器和球形冷凝管组成，接合部分均为磨口。
滤纸筒 直径 25mm，长 80mm。将中速 102 号定性滤纸裁成 75mm ×75mm、50mm ×50mm 方块。先取一大张，用水润湿后适度松紧地裹在一直径 25mm 底部带一小孔的圆底试管侧壁上，然后取一张小的，以水润湿后裹在试管底部。如此交替地在试管壁上裹上 3张大的、2 张小的滤纸块，然后从试管口轻轻地吹下成型的滤纸筒，放在空气中风干或100℃ 烘箱中烘干备用。
恒温水浴锅 恒温范围 0～ (100 ±2) ℃。
蒸馏器 由抽出器底瓶、直形冷凝管和弯头组成，接合部分均为磨口。
称取约 3g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，放入脂肪抽出器的滤纸筒中，在试样上盖一层脱脂棉。然后将带样滤纸筒用不锈钢金属钩挂在抽出器冷凝管的末端。向事先在 105～110℃恒量过的抽出器底瓶中加入 70mL 苯，接好底瓶和冷凝管，放入水浴锅中加热萃取 3～4h (水浴锅中要求加入蒸馏水) ，直到抽出套中的苯液为无色为止。在观察苯液时，用一张白色的纸放到抽出套后做衬底。在萃取过程中，苯从冷凝管下滴的速率 4～5mL/min，并使滤纸筒中的苯液始终淹没煤样表面，以保证萃取快速进行。萃取完毕后，取下底瓶接在蒸馏器上，在沸水浴上把底瓶中的苯蒸至近干并把蒸出的苯回收。将盛萃取物的抽出器底瓶擦拭干净，并放入 105～ 110℃ 的电热鼓风干燥箱中烘干，干燥 1.5h 后取出，先在空气中冷却 2～ 3min，再放入干燥器中冷却到室温后立即称量(精确至 0.0001g) ，然后进行检查性干燥 0.5h，冷却、称量直至恒量。
b.半自动萃取仪法。
仪器装置
半自动萃取仪 主要由连续萃取-蒸发装置和控制器两部分组成，它主要包括 100mL锥形瓶、萃取室和冷凝器 3 部分。萃取室长 180mm、内径 30mm，它有一水套，以保持萃取室有较高的温度。
萃取温度调节。称取2g (精确至0.0001g) 空气干燥的煤样置于一滤纸筒内，在纸筒顶部放一团脱脂棉并使其边缘尽量贴紧纸筒，以防煤样爬出。然后将滤纸筒放入半自动萃取仪的萃取室，在锥形瓶中加入 60～70mL 苯，再将它接到萃取室上。接通电源，按下程序开关，则连续萃取-蒸发装置自动下降，锥形瓶浸入水浴，同时水浴开始加热。当冷凝的苯开始从冷凝器滴下时，调节水浴温度，使苯下滴的速度维持在 4～5mL/min，且使滤纸筒中苯液随时淹没煤样表面。记下时间，并将温度控制器位置固定。该温度应随环境温度和气压的变化而随时调节。
萃取、洗涤和蒸发时间的选择。萃取、洗涤和蒸发时间一般可分别选择为 180min、10min 和 50min，它们是由相应的计时器控制的。如果煤样中的苯萃取物含量高或气压过低等情况，应重新选定萃取时间，以保证萃取完全。萃取完全是以从萃取室滴下的苯液呈无色为准。
萃取。称取2g (精确至0.0001g) 空气干燥的煤样置于一滤纸筒内，在纸筒顶部放一团脱脂棉并使其边缘尽量贴紧纸筒，以防煤样爬出。然后将滤纸筒放入半自动萃取仪的萃取室，在预先干燥至恒量的锥形瓶中加入 60～70mL 苯，将半自动萃取仪连接好。接通电源，按下程序开关，仪器按预先设置的程序自动进行萃取—洗涤—蒸发。萃取-蒸发装置自动下降至锥形瓶浸入水浴到预定位置，冷凝器倾斜到苯液可回滴至萃取室的状态，同时水浴开始加热。当温度升至预先设置的萃取温度时，泵开始启动，水浴中热水进入萃取室夹套并在两者间循环，锥形瓶中的苯蒸发至冷凝器并在那里凝结成苯滴后回滴到萃取室的滤纸筒中，开始萃取。
180min 后，泵停，萃取结束。萃取室外夹套中的热水流回到水浴而温度降低，苯蒸气在此凝结并将黏在萃取室的苯萃取物洗入锥形瓶，开始洗涤。
10min 后，洗涤停止，冷凝器进一步倾斜到苯液可流出测定系统并进入回收容器的状态，泵再次启动，热水进入萃取室夹套，苯蒸气在冷凝器中凝结并回流入接收器，开始蒸发。
50min 后，蒸发结束，萃取蒸发系统上升至开始时位置。取下带萃取物的锥形瓶并擦拭干净。放入 105～110℃ 电热鼓风干燥箱中烘干，干燥 1.5h 后取出，先在空气中冷却2～ 3min，再放入干燥器中冷却到室温后立即称量 (精确至 0.0001g) ，然后进行检查性干燥 0.5h，冷却、称量直至恒量。
c.锥形瓶萃取器法。
仪器装置
锥形瓶萃取器 由两部分组成，一是 500mL 磨口锥形瓶，瓶口直径 28～30mm; 二是球形或直形回流冷凝管，末端磨口与锥形瓶磨口相合，并带有两个对称的出入水口。
蒸馏器 由 150mL 锥形瓶、直形冷凝管和弯头组成，接口部分也是磨口。
称取2g (精确至0.0001g) 空气干燥煤样置于滤纸筒内，在纸筒顶部放一团脱脂棉并使其边缘尽量贴紧纸筒，以防煤样出来。将带煤样的滤纸筒用不锈钢金属丝挂在萃取器冷凝管末端。向萃取器底瓶中加入 70mL 苯，接好底瓶和冷凝管，放入水浴锅中 (水浴锅中要求加入蒸馏水) 加热萃取3h (时间由第一滴苯液从冷凝管末端滴下时算起) ，如滤纸筒中滴下的苯液仍有颜色，则应继续萃取至无色为止。在萃取过程中，苯从冷凝管下滴的速率 4～5mL/min，并使滤纸管中的苯液始终淹没煤样表面，以保证萃取快速进行。萃取完毕后，取下底瓶，将萃取液趁热小心转移到预先干燥至恒量的蒸馏锥形瓶中，并用少量热苯洗涤底瓶 3 次，洗液并入锥形瓶 (如此时发现萃取液中有煤粉，则试验作废) 。将锥形瓶接在蒸馏器上，在沸水浴上把锥形瓶中的苯蒸至近干并把蒸出的苯回收。将盛萃取物的锥形瓶擦拭干净并放入 105～110℃电热鼓风干燥箱中烘干，干燥 1.5h 后取出，先在空气中冷却2～3min，再放入干燥器中冷却到室温后立即称量 (精确至0.0001g) ，然后进行检查性干燥 0.5h，冷却、称量直至恒量。
分析结果的计算
a.褐煤的空气干燥基苯萃取物产率的计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:EB，ad为褐煤的空气干燥基苯萃取物产率，%;m1为煤样的质量，g;m2为干燥的苯萃取物质量，g。
b.褐煤的干基苯萃取物产率的计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:EB，d为褐煤的干基苯萃取物产率，%;Mad为按73.3.1测定的分析煤样水分的质量分数。
褐煤的苯萃取物产率测定结果按式(73.110)换算成干基并修约至小数后第2位。
注意事项
1)3种萃取方法中锥形瓶萃取法为仲裁法。
2)苯为有毒有害物质，而且易燃，试验必须在通风柜中进行。
3)上述方法水浴中的水应为蒸馏水，以避免蒸馏苯时蒸馏底瓶粘上水垢而影响测定结果。
