煤炭存查样品和仲裁样品
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发布时间：2022-04-22 19:16
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时间：2023-10-01 07:52
中华人民共和国国家标准
UDC662.81
：620.182
煤样的制备方法GB474—83
代替GB474—77
Method for the preparation of coal sample
国家标准局1983-06-15 发布1984-01-01 实施
本标准适用于将各煤种的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、煤芯煤样和其他煤样制备成分析煤样。
1 房屋、设备和工具
1.1 煤样室(包括制样、贮样、干燥、减灰等房间)应宽大敞亮，不受风雨侵袭及外来灰尘的影响，要有防尘设备。
制样室所有房间都需用水泥地面。粉碎房间进行堆掺的地方，还需在水泥地面上铺以厚度6mm 以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源。
1.2 设备和工具
1.2.1 适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其他密封式研磨机以及无系统误差、精确度符合要求的各种缩分机和破碎缩分机等。
1.2.2 手工磨碎煤样用的钢板和钢辊。
图1 二分器示意图.
1.2.3 不同规格的二分器(如图1 所示)，二分器的格槽宽度为煤样中最大粒度的2.5～3 倍，但不小于5mm。格槽的数目两侧应相等，每侧至少8 个，各格槽的宽度应该相同，格槽斜面的坡度不小于60°。
1.2.4 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、电动清扫设备和磁铁。
1.2.5 储存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。盛煤样的容器和包装要干净。
1.2.6 振筛机和孔径为25，13，3，1 和0.2mm 的方孔筛，3mm 的圆孔筛。
1.2.7 可调节温度到45～50℃的鼓风干燥箱
1.2.8 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。
1.2.9 捞取煤样的捞勺，用网孔0.5mm×0.5mm 铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰用桶直径的1/2。
1.2.10 减灰用的桶和储存重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀材料制成。
1.2.11 液体比重计一套，测量范围为1.00～2.00，分度为0.01。
2 制备煤样的精确度
2.1 煤样制备和分析的总方差为0.05A2。A 为采样、制样和分析的总精确度。A 值规定如下：
原煤灰分大于20% ，A 为±2；
原煤灰分10％～20%，A 为实际灰分的
原煤灰分小于10%，A 为±1；
炼焦精煤，A 为±1；
其他洗煤，A 为±1.5。
2.2 在下列情况下需要检验制备煤样的精确度：
2.2.1 采用新的制备煤样的方案时；
2.2.2 采用新的缩分机械时；
2.2.3 对制备煤样的精确度发生怀疑时；
2.2.4 其他认为有必要检验制备煤样的精确度时。
2.3 制备煤样精确度的检验方法见附录A。
3 煤样的制备
3.1 收到煤样后，须按来样标签逐项核对。并应将煤种、粒度、采样地点、包装情况、煤样重量、收样和制备时间等项详细地登记在煤样记录本上，并进行编号，如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。
3.2 煤样应按本标准规定的制备系统(见图2)及时制备成分析煤样，或先制成适当粒级的煤样。如果水分大，影响进一步破碎、缩分时，应适当地进行干燥。
3.3 除使用破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。大于25 mm的煤样未经破碎不允许缩分
3.4 煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分的煤样合起来作为一个煤样。
3.5 每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。
若不易清扫的密封式破碎机(如锤式破碎机)和破碎缩分机只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，再反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。
3.6 煤样的缩分，除水分大、无法使用机械破碎者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。缩分后留样重量与粒度的关系见图2。
图2 煤样的制备系统
* 煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分，可从小于3mm 的煤样中直接缩分出100g用于制备分析煤样，而不经过1mm 的步骤。缩分至3.75kg 时，务必使这部分全部通过3mm圆孔筛后再进行缩分。
** 煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分，可从小于3mm 的煤样中直接缩分出0.5kg作为存查煤样。缩分至3.75kg 时，务必使这部分全部通过3mm 圆孔筛后，再进行缩分。
3.6.1 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样的进一步缩分，必须使用二分器。
3.6.2 使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕需向一侧倾斜，并要沿着二分器的长度方向往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。
3.6.3 堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使其均匀地落在新锥的四周。如此反复三次，以使煤样的粒度分布均匀。
再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平(煤样较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至钢板，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体抛去，留下的两个扇形体按图2 系统规定的粒度和重量限度，制备成分析煤样或适当粒度级的煤样。
煤样经过逐步的破碎和缩分，粒度与重量逐渐变小，掺合煤样用的铁锹，需相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。
图3 九点法取全水分煤样布点示意图
O—煤样堆的中心；r—煤样堆的半径
3.7 在磨制0.2mm 的分析煤样之前，应将煤样用磁铁吸去混入的铁屑，磨碎到全部通过孔径为0.2mm 的筛子，装入煤样瓶中(装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便于混合)，送交化验室化验。装瓶前，分析煤样应达到空气干燥状态。
3.8 煤芯煤样可从小于3mm 的煤样中缩分出重量100g，按本标准3.7 条的规定制备成分析煤样。
3.9 全水分煤样的制备
3.9.1 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备煤样过程中分取。
3.9.2 除使用一次就能缩分出测定全水分所需数量的煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度，稍加混合，摊平后用九点法(布点如图3)缩分。全水分煤样的制备要迅速。
3.9.3 对水分不太大的煤样，可用破碎机一次破碎至小于3mm，缩分出100g，装入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4)，贴好标签，称出重量，速送化验室测定全水分。
3.9.4 水分太大不能顺利地通过破碎机和缩分机的煤样，应破碎到小于13mm，用九点法缩分出2kg，装入严密的容器中，封严后速送化验室测定全水分。
3.10 存查煤样，除必须在容器上贴好标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。标签格式可参照表1。
3.10.1 一般存查煤样的缩分见图2。如有特殊要求，可根据需要决定存查煤样的粒度和重量。
3.10.2 商品煤的存查煤样，从报出结果之日起一般应保存2 个月，以备仲裁和复查用。生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查人员决定。
其他分析试验煤样，根据需要确定保存时间。
4 煤样的减灰
4.1 灰分大于10%的煤，需要用浮煤进行分析试验时，应将小于3mm 的原煤煤样放入重液中减灰。
4.2 减灰重液为氯化锌水溶液。重液比重的规定如下：
4.2.1 烟煤、褐煤一般用比重为1.4 的重液减灰。如用比重为1.4 的重液减灰后灰分仍大于10%的煤样，可用比重为1.35 的重液再减灰一次。如灰分仍大于10%，则不再减灰。
灰比重的计算步骤如下：
a.先测定出原煤的水分、灰分和真比重。用原煤的干基灰分和干基真比重按式(1)算出纯煤的真比重：
取为0.05)，即为减灰比重。重液的配制参见表2。
4.3 减灰操作步骤：
4.3.1 煤样减灰之前，先用比重计测量重液的比重，使其达到所要求的值。
4.3.2 先在小于3mm 的煤样中加入少量重液，搅拌至全部润湿后再加入足够的重液，充分搅拌，然后放置至少5min，用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤，放入布兜或抽滤机中。再用水冲洗净煤粒上的氯化锌。变质程度低的煤(如褐煤、长焰煤)，先用冷水把表面的氯化锌冲掉，然后再用50～60℃的热水浸洗一两次，每次至少5min，最后用冷水冲净。
煤粒上的氯化锌冲洗干净的标志是：分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的水，试管中再各加2 滴1%的*银溶液，其乳浊度应相同。
4.3.3 减灰后的浮煤，倒入镀锌铁盘或其他不锈金属的浅盘中(煤样厚度不超过5mm)，在45～50℃的恒温干燥箱中进行干燥后，再根据化验要求按原煤制样的有关规定制备煤样。
附录A
制备煤样全过程的精确度的检验方法
(补充件)
本方法的目的是检验实测值和0.05 A2 之间的差值是否有显著性。
A1 首先将煤样混匀后缩分为两部分(或缩分出两部分)，然后，再分别把每一部分当作一个煤样单独处理，以得到两个分析煤样。分别化验这两个分析煤样的水分、灰分，算出干基灰分，并求出两者干基灰分的差值(h)。
做20 个同种煤的煤样。连续10 个h 值的绝对值为一组(不能选择分组)，求出每组的平均值h 。
A2 连续两组的平均值h 均小于0.37A，则认为煤样制备符合要求。如果有一组的平均值h大于0.37A，就表明制样方差过大，需要检查原因，采取改进措施，使之符合精确度要求。
附录B
缩分机的检验方法
(补充件)
目的是检验缩分机(包括破碎缩分机)的精确度是否符合0.05 A2 的要求和缩分机有没有系统误差。
B1 精确度的检验
B1.1 把从缩分机缩分出来的少量煤样和大量煤样分别用二分器缩分，制备成分析试验煤样。化验水分、灰分，算出干基灰分，并求出两者干基灰分的差值(h)。
希望对您能有帮助，祝您的问题能够早日解决。
