葡萄糖酸钙含量测定计算公式
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发布时间：2022-06-07 21:39
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时间：2023-10-27 20:31
碘量法原理及分类
碘量法是利用I2的氧化性和I-的还原性来进行滴定的方法。固体I2在水中的溶解度很小，故通常将I2溶解在KI溶液中，此时，I2在溶液中以I3-的形式存在：I2+I-=I3-。I2是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而I-是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。因此，碘量法有直接法和间接法。
直接碘量法（又称碘滴定法）是指电位比EI2/I-小的还原性物质可直接用I2标准溶液滴定，此方法可以用来测定SO32-、AsO33-、SnO22-等，但反应只能在微酸性或近中性溶液中进行，不能在碱性溶液中进行，否则会发生歧化反应：3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O，同时碘是一种较弱的氧化剂，因此受到测量条件*应用不太广泛。
间接碘量法（又称滴定碘法）是指电位比EI2/I-大的氧化性物质，可在一定条件下，用I-还原（通常使用KI），产生等当量的I2，然后用还原剂Na2S2O3标准溶液滴定释放出的I2。间接碘量法的应用很广，常用于测定各种氧化性物质。I2和Na2S2O3 的反应必须在中性或弱酸性溶液中方能定量进行。因为在碱性溶液中，会同时发生另一种反应：
S2O32-+4I2+10OH-=2SO42-+8I-+5H2O
而且在碱性溶液中还会发生歧化反应：
3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O
如果在强碱性溶液中，溶液会发生分解：
S2O32-+2H+=SO2↑+S↓+H2O
同时，在酸性溶液中也容易被空气中的氧所氧化：
4I-+4H++O2=2I2+2H2O
基于以上原因，碘量法不适宜在高酸度或高碱度介质进行。
碘价、过氧化值测定原理
1、原理
碘与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，葡萄糖(C6H12O6)能定量地被次碘酸钠(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C6H12O7)。在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I2)析出，因此只要用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，便可计算出C6H12O6的含量。其反应如下：
⒈ I2与NaOH作用：I2 2NaOH == NaIO NaI H2O
⒉ C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6 NaIO == C6H12O7 NaI
⒊ 总反应式：I2 C6H12O6 2NaOH == C6H12O7 NaI H2O
⒋ C6H12O6作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应：3NaIO == NaIO3 2NaI
⒌ 在酸性条件下：NaIO3 5NaI 6HCl == 3I2 6NaCl 3H2O
⒍ 析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定：I2 2Na2S2O3 == Na2S4O6 2NaI
由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。
2、实验步骤
⒈ I2溶液的标定。
⒉ 葡萄糖含量测定。
再来查查旋光度测量~~
物质的旋光度与其分子结构、测定时的温度、偏振光的波长、盛液管的长度、溶剂的性质及溶液的浓度有关。通过旋光度的测定可以鉴定旋光性物质的纯度及含量。
1.旋光仪零点的校正：在测定样品前，需要先校正旋光仪的零点。
①将放样管洗好，左手拿住管子把它竖立，装上蒸馏水，使液面凸出管口。
②将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，旋上螺丝帽盖，漏水，不要过紧。
③将样品管擦干，放入旋光仪内罩上盖子，开启钠光灯，将标天盘调至零点左右，旋转粗动、微动手轮，使视场内Ⅰ和Ⅱ部分的亮度均一，记下读数。
④重复操作至少5次，取平均值，若零点相差太大时，应把仪器重新校正。
2.旋光度的测定：准确称取2.5g样品（如葡萄糖）放在10ml容量瓶中配成溶液，依上法测定其旋光度，这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。
个人理解：
1、碘量法是没有问题的！
2、但是碘量法不适宜在高酸度或高碱度介质进行。碘价、过氧化值测定原理碘量法要求较高，稍不注意就会引起误差，主要是由于I2易挥发和I-易被空气中O2氧化，
3、碘量法运用的好坏直接影响到检测结果甚至对产品质量的判定。在实际检测中对可能产生误差的各种原因加以避免和克服，以保证检测数据的准确度。
4、旋光法测量相对准确！
