如何标定Cu2+溶液

发布网友发布时间：2022-06-02 12:23

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热心网友时间：2023-10-19 15:46

钠钙硅铝硼玻璃—三氧化二铝的测定—硫酸铜反滴定法
1 范围
本方法适用于钠钙硅铝硼玻璃中三氧化二铝的测定。
2 原理
在微酸性溶液中，铝、铁和钛与过量EDTA经加热定量生成稳定的配合物，然后以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。得铝、铁、钛合量，差减后得三氧化二铝含量。
3 试剂
3.1 氨水， 1+1。
3.2 硫酸，1+1。
3.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH≈4.2：
280g乙酸钠（或无水乙酸钠82g）溶于水，加冰乙酸220mL，用水稀释至1L，摇匀。
3.4 EDTA标准滴定溶液，0.015mol/L：
3.4.1配制：称取分析纯乙二胺四乙酸钠盐5.4g并溶于少量水中，可加热溶解，然后移入1L容量瓶中，用水稀释到1L，混匀。此溶液约0.10 mo1/L。
3.4.2标定方法：用镁标准溶液标定。吸取25mL 0.02mo1/L镁标准溶液于250mL锥形瓶中，以氨水中和至弱酸性，加入10mL氨性缓冲液，用水稀释至100mL，加入6～8滴埃铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色到蓝色为终点。EDTA标准滴定溶液的实际浓度由下式计算： 1122=cVcV⋅
式中： c1—镁标准溶液的浓度，mol/L；
c2—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1—镁标准溶液的体积，mL；
V2—滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。
3.5 硫酸铜标准定溶液，0.015mol/L。
3.5.1 配制：38g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，加8mL硫酸，转入10L下口瓶中，用水稀释至10 L，摇匀。
3.5.2标定：取10.00mL EDTA标准定溶液于250mL烧杯中，加约150mL水、15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸。用少量水吹洗杯壁，使溶液温度为80～90℃，加入10滴PAN指示剂，趁热用硫酸铜标准滴定溶液定至溶液由*变成稳的紫色为终点。硫酸铜标准滴定溶液与EDTA 标准滴定溶液的体积比按下式计算：
10KV=
式中：K—1mL硫酸铜标准滴定液相当于EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V—滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。
3.6 PAN指示剂，1g/L乙醇溶液。
4 操作步骤
4.1 称样
称取约0.5g试样，精确至0.0001g。
4.2 试料处理
将试料置于铂坩锅中，用少量水润湿，加入1~2mL硫酸和10mL氢氟酸，置电炉上低温加热蒸发至近干，升高温度直至三氧化硫白烟驱尽，冷却。加入4~5mL盐酸和10~15mL水，置电炉上低温加热至残渣完全溶解，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.3总铁量的测量
具体方法见FCLYSNa0021 钠钙硅铝硼玻璃二氧化钛的测定分光光度法
4.4总钛量的测量
具体方法见FCLYSNa0020钠钙硅铝硼玻璃—总铁的测定—化学还原分光光度法
4.5三氧化二铝量的测量
取试液25.00mL 于250mL烧杯中，加入20.00mLEDTA标准滴定溶液，加约100mL水，加热至60℃以上，用氨水调节溶液pH3～3.5。然后加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液加热至微沸2～5min，取下，用少量水吹洗杯壁，使溶液温度为80～90℃，加入10滴PAN指示剂，立即用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由*变成稳定的紫色为终点。
5计算结果
按下式计算三氧化二铝的质量分数（w）： 23i21FeOTO()0.05098101000.63840.6380VVKcwwm−⋅××××=−× − w ×
式中：V—滴定前加入过量EDTA标准滴定液的体积，mL；
V1—滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，mL;
c —EDTA标准滴定液的实际浓度，mol/L;
K—1mL乙酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积，mL;
M—试料的质量，g；
23FeOw—三氧化二铁的质量分数；
i2TOw—二氧化钛的质量分数；
0.6384—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；
0.6380—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数；
0.05098—与1.00mLEDTA标准滴定溶液〔1.000mol/L〕相当的，以g表示的三氧化二铝的质量。
所得结果应表示至二位小数。
6 允许差（引自GB 1549-94）
同一实验室间允许差不大于0.20%；不同实验室间允许差不大于0.25%