羟圬酸的制备方法 跪求!
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发布时间：2022-10-05 20:00
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时间：2023-10-20 09:54
异羟肟酸也称氧肟酸，具有两种互变异构体，即异羟肟酸和羟肟酸，并且以异羟肟酸为主要成分。异羟肟酸结构式为R-CO-NHOH，是一种有机螯合剂，能与Cu 2+ 、Zn 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 、Fe 3+ 离子形成稳定的金属螯合物 。
羟肟酸种类繁多。
苯异羟肟酸类化合物的合成 ：
1、乙酯的制备 取不同取代基团的苯甲酸各0.2mol，溶于100ml乙醇中，加入10g催化剂和10ml带水剂，回流4～8h（不同原料回流时间不同），减压蒸馏除去溶剂，得到*溶液，用Na 2 CO 3 调pH至碱性，再用己烷萃取，蒸去己烷得乙酯的粗产品，若产品为液体，将粗产品减压蒸馏，收集所需要的馏分，得纯品;若产品是固体，通过过滤、水洗得到纯品。产品用GC/MS分析，确定是我们所需要的化合物纯度为99%，产率为85%。
2、苯异羟肟酸的制备 将20gNaOH溶于50ml30%乙醇中，将0.2mol的盐酸羟胺溶于50ml30%乙醇中，再将两者混合搅拌2h，使NaOH与盐酸羟胺完全反应，然后冷却至0℃，过滤，在滤液中加入0.1mol乙酯，50℃下放置4h，用稀H 2 SO 4 调至pH为6.0，有浅粉红色固体析出，过滤得粗产品，用水-乙醇重结晶得纯品，产率为80%，产品经高效液相色谱分析，得纯度为99.2%，通过熔点测定仪、付里叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪、元素分析仪的分析，确定了五种化合物的结构。
其余的羟圬酸选择相应适当的酯和盐酸羟胺反应，要求差异不大。
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时间：2023-10-20 09:54
一种碘羟拉酸的制备方法
一种5－乙酰胺基－N－（2－羟基乙基）－2，4，6－三碘间甲酰胺苯甲酸的制备方法，其特征是以5－硝基间苯二甲酸单甲酯为起始原料，依次经酰胺化反应，催化还原反应，碘化反应，最后乙酰化反应制得，反应路线如下： ＊＊＊ a）酰胺化反应：5－硝基间苯二甲酸单甲酯（化合物Ⅴ）与乙醇胺在甲醇中进行酰胺化反应，化合物（Ⅴ）∶乙醇胺的摩尔比1∶2．5，在装有搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，室温下加入5－硝基间苯二甲酸单甲酯和甲醇，待搅拌均匀后再加入乙醇胺，然后升温至30～60℃，搅拌30～60小时后结束反应，减压下蒸去部分甲醇，在残留液中加入蒸馏水，搅拌均匀后，用盐酸调pH值至1，静置，将析出的固体过滤，蒸馏水洗，烘干得5－硝基－N－（2－羟基乙基）－间甲酰胺苯甲酸； b）催化还原反应：用Pd／C催化剂对5－硝基－N－（2－羟基乙基）－间甲酰胺苯甲酸（化合物Ⅳ）进行催化还原反应，化合物（Ⅳ）∶氢氧化钠的摩尔比1∶1，化合物（Ⅳ）∶Pd／C催化剂质量比1∶0．16，室温下将5－硝基－N－（2－羟基乙基）－间甲酰胺苯甲酸溶于氢氧化钠水溶液中，再加入Pd／C催化剂，然后通入氢气，同时升温至50～90℃，常压催化氢化6～30小时后结束反应，将反应液过滤，滤饼经蒸馏水洗涤后，合并滤液，搅拌下，在滤液中加入浓盐酸至pH值至1，得到5－氨基－N－（2－羟基乙基）－间甲酰胺苯甲酸的盐酸水溶液，无需纯化直接供下一步碘化反应；所述Pd／C催化剂是Pd质量含量为5％； c）碘化反应：用一氯化碘对5－氨基－N－（2－羟基乙基）－间甲酰胺苯甲酸（化合物Ⅲ）进行碘化反应，化合物（Ⅲ）∶一氯化碘的摩尔比1∶3，将前步得到的5－氨基－N－（2－羟基乙基）－间甲酰胺苯甲酸水溶液升温至60℃，搅拌下加入一氯化碘溶液，然后升温至70～90℃，搅拌1～4小时结束反应，冷却至15℃，过滤，蒸馏水洗，烘干得5－氨基－N－（2－羟基乙基）－2，4，6－三碘间甲酰胺苯甲酸；所述一氯化碘溶液是用一氯化碘溶于2mol／L氯化钠水溶液制得，一氯化碘∶氯化钠的摩尔比1∶1； d）乙酰化反应：用过量的乙酸酐与5－氨基－N－（2－羟基乙基）－2，4，6－三碘间甲酰胺苯甲酸（化合物Ⅱ）进行酰化反应，并用浓硫酸催化，化合物（Ⅱ）∶乙酸酐∶浓硫酸的摩尔比1∶20～25∶0．18，室温下在反应瓶中加入5－氨基－N－（2－羟基乙基）－2，4，6－三碘间甲酰胺苯甲酸和乙酸酐，待搅拌均匀后滴加浓硫酸，然后升温至50～90℃，反应2～10小时后结束反应，减压下蒸去乙酸酐，残留物溶于甲醇中，再加入蒸馏水，搅拌均匀后，滴加氢氧化钠水溶液，室温搅拌2小时后，用浓盐酸调pH值至1，过滤，蒸馏水洗，烘干得5－乙酰胺基－N－（2－羟基乙基）－2，4，6－三碘间甲酰胺苯甲酸（化合物Ⅰ）。
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时间：2023-10-20 09:55
化学性质
羟肟酸存在几何异构体，因为其中的肟基具有不对称性。另外，羟肟酸也具有酸性，其中羟基氢与肟基氢都能产生氢离子。
