氯代磺酚C光度法测定铌
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发布时间：2022-10-11 17:51
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时间：2023-10-14 07:23
方法提要
试样先经氢氟酸处理，再用氢氧化钠熔融、氯化钠溶液提取，制成酒石酸溶液，用抗坏血酸、EDTA分别消除铁、锆等干扰元素，铌与氯代磺酚C生成蓝色配合物，于波长650nm处有最大吸收，可直接在水相中用光度法测定。本方法适用于矿石中0.001%～1%铌的测定。
仪器
分光光度计。
试剂
氢氧化钠。
氢氟酸。
硫酸。
EDTA溶液(25g/L)。
抗坏血酸(5g/L)。
稀释液1000mL容量瓶中，加入50mL(12+88)H2SO4、20滴500g/LFeCl3溶液，以60g/L酒石酸溶液稀释至刻度。
酒石酸溶液(60g/L)。
三氯化铁溶液(500g/L)。
氯化钠溶液(200g/L，20g/L)。
氯代磺酚C溶液(0.5g/L)。
铌标准溶液ρ(Nb2O5)=10.0μg/mL配制方法见58.3.3。
校准曲线
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、…、5.00mL五氧化二铌标准溶液，分别置于一组25mL比色管中，补加稀释液至体积为10mL。加入2～3滴FeCl3溶液、4mL(1+1)HCl、1mLEDTA溶液、1.5mL抗坏血酸，每加一种试剂后均摇匀。待Fe3+的*消失，加入1mL氯代磺酚C溶液，稀释至刻度。0.5～1h后，在分光光度计上，用2cm比色皿，于波长650nm处测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.5～1g(精确至0.0002g)试样，置于银坩埚中，加5～10mLHF，于水浴中蒸干。加2～3滴FeCl3溶液(试样中铁量高可不加)，再蒸干。加入5～6gNaOH，于700～750℃熔融10～15min。稍冷后，放入250mL烧杯中，以约100mL热的200g/LNaCl溶液浸提。洗出坩埚，加热煮沸，静置2h以上，以中速滤纸过滤。用20g/LNaCl溶液洗涤6～8min，再用水洗2次。将滤纸上沉淀以沸热的酒石酸溶液冲入原烧杯〈或将沉淀连滤纸放入原烧杯中〉，加5mL(12+88)H2SO4，加热使沉淀溶解。稍冷后，用中速滤纸滤入100mL容量瓶中，用酒石酸溶液洗净并稀释至刻度，混匀。
分取此溶液10.0mL，放入25mL比色管中，加4mL(1+1)HCl、1mLEDTA溶液、1.5mL抗坏血酸溶液，以下按校准曲线进行测定。
计算五氧化二铌的含量的计算参见式(58.2)。
注意事项
1)在本法测定条件下，以下物质量不产生干扰:钽，0.3mg;钛，3mg;银，0.1mg;铝，40mg;钨，6mg;钼，0.2mg;铜，7mg;镍，40mg;铬，4mg;稀土，5mg;锰，21mg;铋，6mg;钴，20mg;钙，8mg;钪，0.1mg;铂，1mg;钍，0.1mg;镁，8mg;焦硫酸钾，200mg;氯化钠，500mg;氯化铵，500mg;硼酸，400mg;氟化钾，5mg。
2)1mg以上铁干扰测定。抗坏血酸可消除三价铁的干扰。10mg抗坏血酸可消除4mg铁的干扰;50mg抗坏血酸可消除20mg铁的干扰。更高的铁需分离。
3)0.2mg以上钼(Ⅵ)干扰测定。在弱酸性介质中有EDTA存在时，加硫酸肼还原五价钼的EDTA配合物，可消除5mg钼的干扰。
4)锆严重干扰铌的测定，100μg锆相当于5μg铌。EDTA存在可消除0.5mg锆的干扰，增加EDTA用量并加热，可消除更高量锆的影响。8mL10g/LEDTA不影响吸光度。
