废水中油的测定,1.有哪些方法?异同点和适用条件?
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发布时间：2022-10-18 13:14
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时间：2023-11-15 13:02
重量法（CJ/T51-2004）的原理：以硫酸酸化样品，用石油醚从样品提取油类，蒸发去除石油醚，再称其重量。
红外光度法（GB/T16488-1996）的原理：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
从以上两种方法的原理中可看出，重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。在溶剂去除过程中，部分轻质油随之挥发，会有明显损失。又由于石油醚对油有选择性的溶解，石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质。因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底，测定结果偏低。而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量，不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量。红外光度法不受油品成分结构的影响，在红外吸收光谱中，不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键，甲基CH3基团中C—H键，还考虑了芳香环中的C—H键，因此测定油类物质比较完全。而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂，此溶剂只含有C—Cl键，因此不会影响上述三种C—H键的红外吸收。用此方法可以准确地测定出石油类和动植物油。由此可见，红外光度法比重量法更适合水中油类物质的分析测定，这也是分析方法的一种进步。
二．方法的适用范围及排放标准
重量法（CJ/T51-2004）只适用于测定城市污水中的油，适用范围狭窄。而红外光度法（GB/T16488-1996）适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定。另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定，适用范围相当广泛。在中华人民共和国《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中，将红外光度法作为检测油类物质的标准方法。在中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》（CJ3082-1999）中，分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法。
用不同的方法测定油类物质，其排放标准也不同。排放标准见下表1。
表1排放标准
排放标准编号 污染物
排放标准值（mg/L）
CJ 3082-1999
油脂
100
矿物油类
20
GB8978-1996
污染物
一级标准
二级标准
*标准
石油类
10
10
30
动植物油
20
20
100
三．萃取溶剂
重量法萃取时使用的是石油醚溶剂，此溶剂沸程为30℃-60℃，极易挥发，易燃，其蒸气与空气能形成爆炸性混合物，因此一般当温度超过30℃时此方法就不能使用，这样就给城市污水的监测带来了极大的局限性。而红外光度法萃取时使用的溶剂是四氯化碳，四氯化碳对于油类是一种优良的溶解溶剂，而且四氯化碳沸点为76.5℃，其使用不会受到外界温度的*。红外光度法对四氯化碳的纯度要求较高，有时不同批号的四氯化碳空白值也存在较大差异。因此当同批样品较多时，应将多瓶四氯化碳混和后使用，以减少四氯化碳空白值的变动对最终测定结果的影响。但必须注意到四氯化碳是一种有毒溶剂，长期使用会影响操作者的身体健康，吸入过量会引起中毒，因此必须在通风良好的环境下操作。
四．操作过程
重量法测定样品时，操作时间长，方法繁琐，对于油含量很低的样品测定误差大，但其测定成本相对来说较低。红外光度法测定样品时，简便快速，方法成熟，而且目前国内外有许多自动化程度相当高的红外测油仪，其操作简单，分析效率高，精度也相当高。
五．检出限
重量法的检出限为5mg/L，小于5 mg/L的样品误差大。而红外光度法的检出限可达到0.1mg/L，对于油含量很小的样品其测定结果也准确可靠，这是红外光度法最显著的优点。
六．准确度
对于重量法（CJ/T51-2004），目前国内还没有一种专门的标准物质来测定其回收率。该方法也没有明确指出所能达到的精密度。而对于红外光度法，可使用专门由国家环境保护总局标准样品研究所研制的矿物油标准，通过测定标准样品的回收率和加标回收率来确定检测结果的准确度。
以下是对矿物油标准进行回收率和加标回收率的测定，测定结果见表2，表3。
表2 回收率测定
测定次序 1
2
3
4
5
标准值(mg/L)
5.55
10.4
29.8
56.9
74.5
测定值(mg/L)
5.64
10.3
29.7
57.7
73.6
回收率%
102
99.0
99.7
101
98.8
实验结果表明，用该方法测定的回收率可达到98.8%—102%。
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参考资料：http://www.jlckyy.cn/jswz7.html
