冷冻泵解冻循环脱气的目的
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发布时间：2022-12-14 04:52
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时间：2023-11-05 20:59
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中的任意一种；(2)cds-cof-366-m复合光催化剂的制备：将cd
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源、升华硫分散在二乙烯三胺中，再加入步骤(1)得到的cof-366-m，搅拌使其形成均匀的悬浮液，然后转入高压反应釜中，80～100℃反应36～48h，随后将反应所得产物洗涤、离心、干燥得到cds-cof-366-m复合光催化剂；(3)cds-cof-366-m复合光催化剂的质子化：将步骤(2)得到的cds-cof-366-m复合光催化剂与抗坏血酸水溶液混匀并持续搅拌反应，然后将反应所得产物离心、冷冻干燥得到质子化的cds-cof-366-m复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉金属与对苯二甲醛的摩尔比为1:2；均三甲苯和无水乙醇体积比为1:1；乙酸水溶液的加入量为0.2ml，反应温度为120℃，反应时间为3天。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，cd
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源的加入量为0.8mmol，升华硫的加入量为4～8mmol，二乙烯三胺的加入量为20～35ml。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，cof-366-m的加入量为cds理论质量的2～30％。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，cof-366-m的加入量为cds理论质量的10～30％。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，cof-366-m的加入量为cds理论质量的20％。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，搅拌时间为30～60min。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，抗坏血酸的摩尔浓度为0.1m，步骤(2)得到的cds-cof-366-m复合光催化剂与抗坏血酸水溶液的用量比例为1mg：2ml。9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制得的质子化的cds-cof-366-m复合光催化剂。10.权利要求9所述的质子化的cds-cof-366-m复合光催化剂在光催化制氢中的应用。
技术总结
本发明公开了一种质子化的CdS-COF-366-M复合光催化剂及其制备方法。通过在含CdS种子的二乙烯三胺(DETA)前驱液中，加入不同含量的预制备的COF-366-M，利用溶剂热法原位合成CdS-COF-366-M复合光催化剂，最后采用抗坏血酸对CdS-COF-366-M复合光催化剂进行质子化处理。通过COF-366-M与CdS进行耦合可以解决CdS可见光响应范围窄、光生电子-空穴容易再结合等问题，此外，质子化可以进一步提高光生电荷的转移和分离效率，从而提高光催化活性。该合成方法工艺简单，易操作。所制备的CdS-COF-366-M复合光催化剂具有优异的可见光催化制氢性能。
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时间：2023-11-05 21:00
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时间：2023-11-05 21:01
源、升华硫分散在二乙烯三胺中，再加入步骤(1)得到的cof-366-m，搅拌使其形成均匀的悬浮液，然后转入高压反应釜中，80～100℃反应36～48h，随后将反应所得产物洗涤、离心、干燥得到cds-cof-366-m复合光催化剂；(3)cds-cof-366-m复合光催化剂的质子化：将步骤(2)得到的cds-cof-366-m复合光催化剂与抗坏血酸水溶液混匀并持续搅拌反应，然后将反应所得产物离心、冷冻干燥得到质子化的cds-cof-366-m复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉金属与对苯二甲醛的摩尔比为1:2；均三甲苯和无水乙醇体积比为1:1；乙酸水溶液的加入量为0.2ml，反应温度为120℃，反应时间为3天。
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时间：2023-11-05 21:01
冷冻泵解冻循环脱气的目的
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在液氮中快速冷冻，经过多次冷冻-泵-解冻循环脱气，真空下密封，并在110～130℃下反应3天，然后将反应所得产物洗涤、离心、冷冻干燥得到cof-366-m；cof-366-m的中心金属离子m为ni
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中的任意一种；(2)cds-cof-366-m复合光催化剂的制备：将cd
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源、升华硫分散在二乙烯三胺中，再加入步骤(1)得到的cof-366-m，搅拌使其形成均匀的悬浮液，然后转入高压反应釜中，80～100℃反应36～48h，随后将反应所得产物洗涤、离心、干燥得到cds-cof-366-m复合光催化剂
