急求复方氢氧化铝片中铝含量的测定。详细一点的,谢了

发布网友发布时间：2022-11-11 06:39

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热心网友时间：2024-12-04 18:38

复方氢氧化铝片中铝含量的测定，国家药典法采用的是EDTA容量滴定法。该法是在pH 3.5的样品溶液中，加入一定量且过量的EDTA标准溶液并加热至沸，使Al3+与EDTA的反应迅速而定量进行。反应完成后，调节溶液酸度在pH值为5~6，以二甲酚橙为指示剂，再用Zn2+标准溶液返滴定剩余的EDTA而测得Al的含量，实验时间较长，选择性不高。笔者经大量试验，采用酸碱滴定法测定了复方氢氧化铝片中的铝含量，收到了良好的实验效果。该法是在样品消解后pH为7~8的溶液中，先用稀NaOH溶液将Al3+离子沉淀为Al(OH)3，再加入KF，反应中生成的游离KOH溶液，以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点。

1 材料与方法
1.1 主要试剂 HCl标准溶液：0.10 mol/L，在通风橱内用小量筒量取浓盐酸（ρ=1.19）4.2~4.5mL，用水稀释至500mL，摇匀后，以甲基橙为指示剂，用在270~300 ℃干燥1h的无水Na2CO3基准物质标定其浓度；NaOH溶液：100 g/L；HCl溶液：6 mol/L；酚酞指示剂：2 g/L乙醇溶液；KF（S）。所用试剂均应为分析纯级或基准试剂，所用水为二次去离子水。
1.2 铝含量的测定取适量复方氢氧化铝片，在瓷钵中研细后用分析天平称取0.7~ 0.8 g（准确至0.0001g）于250mL烧杯中，分别加入10mL盐酸及15mL*，盖上表面皿，置于电热板上加热消解，5min后，加入3mL高氯酸，去掉表面皿，继续加热至冒白烟，但切勿蒸干。取下冷却后，加入8mL 6 mol/L HCl溶液及10mL水，温热使残渣溶解，试液成透明状，冷却至室温后，转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度。
准确移取上述试液25.00mL于250mL三角瓶中，加入2滴酚酞指示剂，先用NaOH溶液中和至刚呈微红色，再用HCl标准溶液滴至红色刚褪，使酸度值稳定在pH为7~8（不计体积），摇动后静置3~5 min，使Al(OH)3沉淀完全。加入2g KF，充分摇动至溶解后，用标定好的HCl标准溶液滴定至溶液的红色刚刚褪去，再加少量的KF，摇动，若出现红色，继续用HCl滴定至无色，直至加少许KF并经充分摇动后仍不显红色为止。并记取滴定用去标准溶液的体积。
1.3 Al含量计算按下式计算其复方氢氧化铝片中Al的质量分数ω（%）：
ωAl (%) =（CV×10-3×1/3×M）×10×100 / ms
式中：C、V分别表示HCl标准溶液的浓度（mol/L）和消耗的体积（mL）；M 为Al的相对原子质量；ms 为称取样品的质量（g）。
2 结果与讨论
2.1 测定结果的比较本文以广东三才医药集团有限公司生产的复方氢氧化铝片(国药准字H44021288,产品批号:20060520)为试样，采用EDTA药典标准法进行对照实验，以氢氧化钠沉淀、氟盐置换的酸碱滴定法进行测定，测定结果如表1。
表1 复方氢氧化铝片中Al含量（%）测定结果
_______________________________________________________________________
ωAl
方法 ————————————————— Dr RSD R
测定值平均值
_______________________________________________________________________
药典法 28.62,28.66,28.72,28.75,28.80 28.71 0.31 0.25 97.2~101.4
本法 28.72,28.76,28.80,28.84,28.89 28.80 0.31 0.23 96.8~100.1
_______________________________________________________________________

2.2 准确度与精密度试验由表1可以看出，两种方法测定结果的相对偏差Dr% ＜1.0 %，说明同一样品用两种不同的方法比较测定，其测定结果基本相符，无显著性差异。为了检验本法的准确度，样品平行测定5次，分别加入Al3+标准溶液进行了加标回收试验，其测定结果的回收率在96.8%～100.1%之间，说明该法的准确度高。同时，由表1可知，测定结果的相对标准偏差，即变异系数(RSD)仅为0.23 %，说明该法的重现性好，精密度较为理想。
2.3 溶液的酸度及其控制由于本法是先将Al 3+沉淀为Al(OH)3，再加入KF，然后才用HCl标准溶液滴定析出的KOH。而Al(OH)3又属于两性氢氧化物，所以，为使Al(OH)3既沉淀完全而又不致溶解，其溶液的酸度应控制适当。一般来讲，当Al3+的浓度在10-2mol/L以下时，Al3+在pH为4.0时开始形成沉淀，pH值为10~12时溶解。试验表明，适宜的酸度应为pH值为7~8，pH值过高或过低既不利于Al(OH)3的生成，易使共存的Mg2+离子生成沉淀而干扰测定。本文用稀NaOH及HCl溶液调节其酸度，至酚酞的红色刚刚消失即可。

热心网友时间：2024-12-04 18:38

溶解复方氢氧化铝片，加入过量且定量的edta标准溶液，在ph=3.5煮沸几分钟，使+3价铝与edta络合完全，继在ph为5--6，以二甲酚橙为指示剂，用+2锌溶液反滴定过量的edta而得到铝的含量...............以上这个方案是用来测定铝合金中铝的含量，估计那个氢氧化铝也差不多的吧

热心网友时间：2024-12-04 18:39

取一片氢氧化铝片，称重m克，捣碎研磨。
①加足量氢氧化钠溶解，过滤；
②取滤液，加足量盐酸，直至生成的沉淀再次溶解，过滤；
③取滤液，加入足量碳酸氢钠，得沉淀，过滤。
④洗涤沉淀，烘干，称重n克。
反应方程式：
①Al(OH)3 + NaOH = NaAlO2 +2H2O
②NaAlO2 + HCl + H2O = Al(OH)3↓ + NaCl，Al(OH)3 + 3HCl = AlCl3 + 3H2O
③AlCl3 + 3NaHCO3 + = Al(OH)3↓ + 3NaCl + 3CO2↑
第一步氢氧化钠溶解主要是为了去除Mg(OH)2等其他碱性物质，如果能确定没有其他碱性物质，则可省略此步骤。
计算：含量=n/m·100%

热心网友时间：2024-12-04 18:39

用原子吸收做，很简单。