金的物相分析

发布网友 发布时间：2022-04-23 08:51

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热心网友 时间：2022-06-18 15:12

方法提要

本方法可以测定裸露和半裸露的自然金、碳酸盐包裹金、铅锌铜硫化物包裹金、褐铁矿包裹金、黄铁矿包裹金和石英硅酸盐包裹金。先用碘-NH₄I溶液浸取裸露与半裸露自然金;残渣用稀HClO₄先溶出碳酸盐，其包裹的自然金再用碘-NH₄I溶液溶解分离;残渣用溴-甲醇浸取铅锌铜硫化矿物包裹的自然金;残渣用含有SnCl₂的(1+1)盐酸溶去褐铁矿后，用碘-NH₄I溶液浸取被包裹的自然金，残渣经灰化，于480～500℃灼烧lh后，用碘-NH₄I溶液浸取黄铁矿包裹金;最后的残渣为石英和硅酸盐包裹金。分相后的各相浸取液视含量的高低，选用合适的仪器进行测定。

本方法适用于金矿石和化探试样中金的赋存状态的查定。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

盐酸。

*。

氢氟酸。

王水(1+1)。

浸取剂Ⅰ(5g/L碘-10gNH₄I)溶液。

浸取剂ⅡHCIO₄(1+99)。

浸取剂Ⅲ溴素+甲醇(5+95)。

浸取剂Ⅳ(10g/LSnCl₂)，(1+1)HCl溶液。

分析步骤

(1)裸露与半裸露自然金

称取10g(精确至0.01g)试样于250mL锥形瓶中，加入50mL浸取剂Ⅰ，振荡1h，抽滤，用水洗残渣2～3次，残渣同滤纸转入到原锥形瓶中，滤液转入300mL烧杯中，先蒸发除去大部分碘，然后加*将碘赶尽，并蒸发至干，加20mL(1+1)王水。煮沸片刻，转入200mL锥形瓶中，并用水稀释至约90mL，泡塑富集金，视含量用原子吸收光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定。

(2)碳酸盐包裹金

向步骤(1)得到的残渣中加入150mL浸取剂Ⅱ，置于沸水浴上加热1h(保持溶液pH值为1～2)，冷后抽滤，用水洗锥形瓶和残渣2～3次，滤液保留。向残渣中加入50mL浸取剂I，振荡1h，抽滤，将两次滤液合并，按分析步骤(1)泡塑富集测定。

(3)铜、铅、锌、硫化矿包裹金

向步骤(2)得到的残渣中加入50mL浸取剂Ⅲ，振荡1h，抽滤，用水洗至洗出液无*，向滤液加入5mLHNO₃，在低温电炉盘上蒸发，除溴至干，加入20mL(1+1)王水。富集后测定。

(4)褐铁矿包裹金

向步骤(3)得到的残渣中加入70mL浸取剂Ⅳ(不断滴加SnCl₂溶液，保持溶液无*)，振荡1h，抽滤，用(1+99)HCl洗2～3次，滤液弃去。向残渣中加入60mL浸取剂Ⅰ，振荡1h。滤液富集后测定。

(5)黄铁矿包裹金

将步骤(4)得到的残渣移入50mL瓷坩埚，在480～500℃高温炉中灼烧1h，冷却转入200mL锥形瓶中，加入50mL浸取剂Ⅰ，振荡1h。滤液富集后测定。

(6)石英和硅酸盐包裹金

将步骤(5)得到的残渣移入50mL瓷坩埚，在650℃灼烧20～30min。冷却后将残渣移入聚四氟乙烯烧杯中，加入10mLHF、10mLHNO₃，加热微沸1～2h后蒸发至干，再加10mLHF、10mLHNO₃，加热并放置过夜，次日蒸发至干，加入30mL(1+1)王水，加热微沸30min(体积20mL左右)取下，冷却后用水转入200mL锥形瓶中并稀释到90mL，富集后测定。