二苯碳酰二肼光度法
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发布时间：2022-04-22 09:17
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时间：2024-02-24 13:43
方法提要
在酸性溶液中，六价铬可与二苯酰二肼作用，生成紫红色配合物，光度法测定。本法最低检测质量为0.2μg(以Cr6+计)。取50mL水样测定，检测下限为0.004mg/L。
铁约50倍于六价铬时产生*，干扰测定;10倍于铬的钒可产生干扰，但显色10min后钒与试剂所显色全部消失。200mg/L以上的钼与汞有干扰。
仪器和装置
分光光度计。
所有玻璃仪器(包括采样瓶)要求内壁光滑，不能用铬酸洗涤液浸泡。可用合成洗涤剂洗涤后再用浓*洗涤，然后用自来水、纯水淋洗干净。
试剂
硫酸。
二苯碳酰二肼丙酮溶液(2.5g/L)称取0.25g二苯碳酰二肼(又名二苯氨基脲)溶于100mL丙酮中。盛于棕色瓶中，置于冰箱内可保存半月，颜色变深时不能再用。
六价铬标准溶液ρ(Cr)=1.00μg/mL称取0.1414g经10～110℃烘至恒量的重铬酸钾(K2Cr2O7)溶于水中，定容至500mL。再用水稀释100倍。
校准曲线
取9支50mL比色管，分别加入0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL六价铬标准溶液，加水至刻度。加入2.5mL(1+7)H2SO4、2.5mL二苯酰二肼溶液，立即混匀，放置10min。
于540nm波长处，用3cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，绘制校准曲线。
分析步骤
吸取50mL水样(含六价铬超过10μg时，可吸取适量水样稀释至50mL)，置于50mL比色管中。以下按校准曲线步骤操作，测量水样吸光度。从校准曲线上查出样品管中六价铬的质量。
如水样有颜色但不太深时，另取相同量的水样，以2mL丙酮代替显色剂，按试样分析步骤操作，测量吸光度作为空白值，有颜色的水样在测得吸光度后扣除此空白值，在校准曲线上查出水样中六价铬的质量。
水样中六价铬的质量浓度计算参见公式(81.9)。
注意事项
铬与二苯碳酰二肼反应时，酸度对显色反应有影响，溶液的氢离子浓度应控制在0.05～0.3mol/L，且以0.2mol/L时显色最稳定。温度和放置时间对显色都有影响，15℃时颜色最稳定，显色后2～3min，颜色可达最深，且于5～15min保持稳定。
应该用玻璃瓶采集水样。采集时，用氢氧化钠溶液调节pH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。
二苯碳酰二肼光度法
分光光度计。所有玻璃仪器(包括采样瓶)要求内壁光滑，不能用铬酸洗涤液浸泡。可用合成洗涤剂洗涤后再用浓硝酸洗涤，然后用自来水、纯水淋洗干净。试剂 硫酸。二苯碳酰二肼丙酮溶液(2.5g/L)称取0.25g二苯碳酰二肼(又名二苯氨基脲)溶于100mL丙酮中。盛于棕色瓶中，置于冰箱内可保存半月，颜色变深...
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二苯碳酰二肼光度法
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二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬,按照国标做标线时总是做不好,0.2、0....
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