位错研究方法有哪些?
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发布时间:2022-06-24 18:09
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时间:2023-10-11 21:05
有多种方法可以观察和研究位错的分布、位错的密度、位错的方向以及确定位错的性质,主要包括:
(1)表面法(即浸蚀法):通过化学浸蚀、电浸蚀或热浸蚀,将暴露于晶体颗粒表面的位错显示出来。不同类型的位错,其表现有所差异。
(2)缀饰法:在透明晶体内以沉淀颗粒缀饰位错,以显示位错的位置。
(3)透射电子显微镜分析:用它可以以极高放大倍率研究从0.1~0.4μm厚度样品中的位错,这是应用最广泛的一种技术。
(4)X射线衍射法:利用X射线散射的局部差异来显示位错。
(5)场离子显微术:它可以显示单个原子的位置。
在上述分析方法中,应用透射电子显微镜开展的位错研究最为有效和常用,广泛用于观察位错及层错、双晶、晶界及空洞等其他晶体缺陷。
透射电子显微镜技术主要是利用衬度技术获得位错等显微构造的图像,它可以将各种位错的形态类型清楚地显示出来。同时,还可以用衍射花样确定入射电子束及被观察样品部分的结晶学方位。
透射电子显微镜观察所需要的薄片需要特殊的制备工艺,一般需要用很薄的超薄片,其厚度取决于矿物的吸收系数和入射电子能。在100kV要求的厚度为1~0.3μm。电压为1MeV时,厚度为1μm。样品制备过程是先将块状样品切割成薄片,将其一面磨平并抛光,用光学树脂胶(热熔性胶)将样品光面粘在载玻片上,研磨至小于0.03mm左右的薄片,抛光样品表面。然后在光学显微镜和立体显微镜下,选择合适的目标矿物颗粒。用环氧树脂胶在目标样品上粘一个透射电镜专用铜环。固化后,在酒精灯火焰上烤熔样品和载玻片之间的光学树脂胶,取下目标样品。要获得超薄片最有效的办法是离子减薄法,将样品放入离子减薄仪在高真空的条件下用氩离子轰击,进行离子减薄,直至在样品中心穿孔,并出现薄区。然后镀上碳膜即可在TEM下对超薄片或击穿孔薄片的边缘部分进行观察。观察时要求迅速快捷,以防电子辐射损伤严重影响图像。