次氯酸钠溶液质量检验方法
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发布时间：2022-09-19 00:22
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时间：2023-10-24 02:27
HG／T 2498-93 代替HG/T 1-1137-78
次氯酸钠溶液
1主要内容与适用范围
本标准规定了次氯酸钠溶液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液。
2引用标准
GB/T 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质滴定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3049化工产品中铁含量测定通用方法邻菲罗啉分光光度法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB 8170数值修约规则
3技术要求
3.1外观：浅*液体。
3.2次氯酸钠溶液应符合下表要求。
4试验方法
试验用水应符合GB／T 6682中*水规格。
4.1有效氯含量的测定
4.1.1原理
在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液兰色消失为终点。反应式如下：
2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
4.1.2仪器和设备
一般实验室仪器
4.1.3试剂和溶液
4.1.3.1盐酸（GB／T 622）：1+1溶液； 4.1.3.2碘化钾（GB/T 1272）：100g／L称取100g碘化钾溶于水中，稀释至1000mL摇匀； 4.1.3.3硫代硫酸钠（GB/T 637）标准滴定溶液：c（Na2S203）=0.1mol／L按GB／T 601配制及标定； 4.1.3.4淀粉溶液（HG B 3095）：10g／L按GB／T 603配制。该溶液使用前配制。 4.1.4试样及其制备
吸取样品（5.4）20mL，置于内装20mL水并已称量（精确至0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确至0.01g）然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.1.5分析步骤
吸取试样（4.1.4）10.0mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加4mL盐酸溶液（4.1.3.1），迅速加入10mL碘化钾溶液（4.1.3.2）盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.3.3）滴定至浅*，加入2mL淀粉溶液（4.1.3.4）继续滴定，至兰色消失即为终点。
4.1.6分析结果的计算
有效氯含量（X1）以质量百分含量表示，按式（1）计算
X1=c•V•0.03545/(m•10.0/500)×100=177.25c•V/m……………（1）
式中：c一－硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.3.3）的实际浓度，mol/L；
V一一硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.3 3）的用量，mL；
m一一试样（4.1.4）的质量，g；
0．03545一一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的以克表示的有效氯的质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
4.1.7允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。
4.2游离碱含量的测定
4.2.1原理
在不含次氯酸根的介质中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，至微粉色既为终点。反应式如下：
OCl-+H202=Cl-+O2+H2O
OH-+H+=H2O
4.2.2仪器和设备
一般实验室仪器
4.2.3试剂和溶液
4.2.3.1过氧化氢（GB/T 6684）；
4.2.3.2盐酸（GB/T 622）标准滴定溶液：c（HCl）=0.1000mol/L，按GB/T 601配制及标定；
4.2.3.3酚酞：10g/L，按GB/T 604配制。
4.2.4分析步骤
吸取试样（4.1.4）50.0mL，置于250mL锥形瓶中，滴加过氧化氢（4.2.3.1）至溶液不冒气泡为止，加2～3滴酚酞（4.2.3.3）用盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2）滴定，至微粉色为终点。
4.2.5分析结果的计算
游离碱含量（X2）以质量百分含量表示，按式（2）计算：
X2=c•V•0.04/(m•50.0/500)×100=40cV/m………………………………(2)
式中：c－一盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2）的实际浓度，mo1/L； V――盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2）的用量，mL；
m――试样（4.1.4）的质量,g；
0.04与1.000mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示氢氧化钠的质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
4.2.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04％。
4.3铁含量的测定
4.3.1原理
在不含次氯酸根介质中，用抗坏血酸将溶液中的三价铁还原成二价铁，在pH4～4.5缓冲溶液体系中，二价铁离子同邻菲罗啉生成橙红色络合物，用分光光度法测定。反应式如下：
2Fe3+C6H8O6=2Fe2++C6H6O6+2H2+
2Fe2++2C12H8N2=[Fe(C12H8N2)3]2+
4.3.2仪器和设备
一般实验室仪器
4.3.3试剂和溶液
4.3.3.1过氧化氢（GB/T 6684）；
4.3.3.2盐酸（GB/T 622）：0.lmol/L,按GB／T 601配制；
4.3.3.3铁标准溶液：1mL溶液含有0.lmg铁，按GB/T 602配制；
4.3.3.4铁标准溶液：1mL溶液含有0.0lmg铁，取（4.3.3.3）溶液稀释10倍，该溶液使用前配制；
4.3.3.5乙酸（GB/T 676）-乙酸钠（GB/T 694）缓冲溶液：pH≈4.5，按GB/T 603配制；
4.3.3.6抗坏血酸：20g／L按GB/T 603配制；
4.3.3.7邻菲罗啉（GB/T 1293）：2g/L按GB／T 603配制。
4.3.4标准曲线的绘制
4.3.4.1标准参比溶液吸光度的测定
依次取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铁标准溶液（4.3.3.4）于100mL容量瓶中，然后加入2.5mL抗坏血酸（4.3.3.6）,10mL缓冲溶液（4.3.3.5），5mL邻菲(口罗)啉（4.3.3.7），用水稀释至刻度，摇匀。以不加铁标准溶液的参比溶液调整仪器的吸光度为零，在波长5l0nm处，选用合适的吸收池,测定标准参比溶液的吸光度。
4.3.4.2标准曲线的绘制
以标准参比溶液所含铁的毫克数为横坐标，与其相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.3.5分析步骤
4.3.5.1试样吸光度的测定
吸取试样（4.1.4）50.0mL于100mL容量瓶中，加水10mL，滴加过氧化氢溶液（4.3.3.1）至不冒泡为止，然后加入2.5mL抗坏血酸溶液（4.3.3.6）l0mL缓冲溶液（4.3.3.5），5mL邻菲(口罗)啉溶（4.3.3.7），用水稀释至刻度，摇匀。静置20min，用不加试样的空白溶液调整仪器吸光度为零后，测定样品吸光度。
4.3.5.2分析结果的计算
从标准曲线上查出试样吸光度相对应的铁含量mg。
铁含量（X3）以质量百分含量表示，按式（3）计算：
X3=m1×1/1000/m×50.0/500×100=m1/m………………………………(3)
式中：m1一－试样吸光度相对应的铁的含量，mg； m一－试样（4.1.4）的质量，g。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
4.3.5.3允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。
5检验规则
5.1本标准检验结果判定采用修约值比较法，数据处理按GB 8170执行。 5.2出厂的次氯酸钠溶液应由生产单位的质量检验部门进行检验，每批产品都必须符合本标准要求，并附有质量证明书。 5.3使用单位有权按本标准规定对所收到的产品进行验收。
5.4次氯酸钠溶液用槽车或贮槽将装运时，从上、中、下三处取出等量试样，混匀；用罐（桶）装运时，应由总数的10％取样，但小批时不得少于由3罐（桶）中取样。
取样量不得少于500mL。将采好的样品放人清洁、干燥带磨口塞的棕色广口瓶中，瓶上应注明生产厂名称、产品名称、批号数量、取样日期及取样人姓名等。
5.5本标准所规定的全部技术指标项目为型式检验项目，其中有效氯及游离碱含量指标为出厂检验项目。生产正常时，每个月至少进行一次型式检验。
5.6检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装中采样进行复检。复检结果中，有一项指标不符合本标准时，则整批产品为不合格。
5.7供需双方对产品质量发生异议时，应由质量监督部门仲裁。
6标志、包装、运输及贮存
6.1标志
次氯酸钠溶液包装桶（槽车）上，应标明生产厂名称、产品名称、商标、规格、生产批号和净重等。
6.2包装
次氯酸钠溶液应用塑料桶或槽车包装，使用单位可自备专用包装容器，包装应载有重量说明。
6.3运输及贮存
运输时要密闭，装运容器要求防腐。
贮存时应放在干燥避光的罩棚内。产品从出厂日期算起3天内I型有效氯不低于1l.O％，Ⅱ型有效氯不低于8.0％。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。
本标准由化学工业部锦西化工研究院技术归口。
本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。
本标准主要起草人王敏杰、关丽萍。
本标准I型参照采用德国标准DIN 19608-76《水处理用次氯酸钠工业交货条件》。
