硅化钽会和什么反应
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发布时间：2023-03-20 19:09
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时间：2023-10-08 18:37
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哈尔滨工业大学 ，学位授予日期：2021-01-01
二硅化钽粉末的燃烧合成与性能表征
摘要
本文采用燃烧合成工艺，利用不同体系制备了TaSi2粉末。通过对各种实验手段和分析方法的使用，研究了Mg-Si-Ta2O5体系、Mg-SiO2-Ta2O5体系和Ta-Si体系燃烧合成的反应机理、工艺规律以及产物的形貌与特性。 镁热体系的特点是反应放热量高、反应原材料价格低等优势，但有杂质难以去除的不足。基于热力学理论，对Mg-SiO2-Ta2O5体系的反应绝热温度及自由能进行了计算与分析不含任何稀释剂成分时，绝热温度为2956K。反应自由能的计算表明：在镁热体系中的Ta-Si体系部分中，Ta、Si之间的各化合物TaSi2、Ta5Si3与Ta2Si均可能生成，且TaSi2反应自由能更高，发生可能更低，在镁热氧化物体系除Ta、Si之间的反应自由能小于零外，镁与氧化钽、硅与氧化钽、镁与氧化硅、氧化硅与氧化镁反应的自由能均小于零，存在发生的倾向。对于工艺规律的研究表明：在Mg-SiO2-Ta2O5体系中，随着镁与氧化硅的添加，产物中Mg2SiO4与三硅化五钽杂质的含量有所下降，但产物中杂质的绝对含量仍较高，因此Mg-SiO2-Ta2O5体系的生产可行性不高。 对Mg-Si-Ta2O5体系绝热温度计算表明:体系Mg-Si-Ta2O5体系的绝热温度为2857K，该体系反应在1380K以上时有足够的热量完成自蔓延反应，在90%镁过量加入程度以下均可进行燃烧合成。结合淬熄实验与热力学分析，研究了Mg-Si-Ta2O5体系燃烧合成反应的形成过程。对Mg-Si-Ta2O5体系的淬熄实验表明，Mg-Si-Ta2O5体系反应过程可划分为三个阶段：初始反应阶段，首先镁与硅因受热发生形态变化，镁与硅开始熔化，随后镁与氧化钽反应生成钽，钽与硅进一步生成二硅化钽；剧烈反应阶段，随着反应的进一步进行，由于硅的扩散程度不足，生成了大量的三硅化五钽相，镁、氧化钽之间的反应也继续进行，当镁在局部不足时，硅与氧化钽发生反应生成氧化硅与钽；反应完成阶段，在反应的后期，剩余的硅逐渐扩散，与三硅化五钽反应，将三硅化五钽转化为二硅化钽，剩余的氧化镁与氧化硅生成硅酸镁。通过对Mg-Si-Ta2O5体系的工艺参数研究，在Mg-Si-Ta2O5体系中随着镁与硅的添加，产物中硅酸镁与三硅化五钽杂质的含量明显下降，硅过量程度在20%及以上时，产物中三硅化五钽杂质消失，同时产物中出现游离硅相，镁过量程度在50%以上时，产物中硅酸镁杂质消失。在2MPa与4MPa的不同初始压力下，Mg-Si-Ta2O5体系中产物的相组成无明显差异。通过对50%镁过量、15%硅过量的Mg-Si-Ta2O5体系进行酸洗与碱洗得到了纯度较高的二硅化钽粉末。 Ta-Si体系的特点是产物纯度高、工艺成熟等优点，但有产物为块体、原材料价格高、常温下反应无法维持的缺点。基于热力学理论，对Ta-Si体系进行了绝热温度与自由能分析：Ta-Si体系的绝热温度在常温下为1794K，在常温下Ta-Si体系无法完全进行燃烧合成，Ta-Si体系绝热温度在大约2000K以上时方可维持燃烧波，如通过预热来提升体系能量，需要预热温度在300℃以上时方有完全进行的可能。Ta-Si体系的自由能分析已在镁热体系中进行，钽硅之间的各种化合物均有生成的可能。以热力学计算作为基础结合差热分析研究了Ta-Si体系的反应机理，对DSC-TG实验表明：Ta-Si体系在在700℃之后发生少量反应，反应体系在1410℃附近发生了硅的熔化，但整个过程没有出现放尖锐的放热峰，即没有出现剧烈反应。通过Mg-Si-Ta2O5体系中的实验机理进行推测，反应前期生成少量TaSi2，在反应中期生成TaSi2与较大量的Ta5Si3，在反应后期经由硅的扩散，Ta5Si3逐渐转化为TaSi2。对Ta-Si体系的工艺参数研究表明：在Ta-Si体系中，三硅化五钽相的含量随着配比中硅的百分比增加而下降，在硅过量4%及以上时，反应产物中不出现三硅化五钽相。此时的TaSi2粉末产物纯度较高，粒度在3.6微米左右。 在本文中研究的三个不同体系中，Mg-SiO2-Ta2O5体系产物中杂质较高，工业生产与研究的潜力较低；Mg-Si-Ta2O5体系中产物纯度较高，且镁热体系有无需预热、能量消耗低等优势，这使该体系在工业生产中的意义一般，但在工业生产与研究中的潜力较大；Ta-Si体系产物在三个体系中纯度最高，因此在现阶段的工业生产意义最高，但Ta-Si体系有需要对原材料进行预热、原材料价格较高的缺点。
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