如何检测鱼粉中挥发性盐基氮

发布网友发布时间：2023-02-12 21:40

共1个回答

热心网友时间：2023-04-23 05:46

摘要：本文着重讨论其中的一项鉴定指标进行检测应用，以挥发性盐基氮含量表示。关键词：鱼粉;新鲜度;挥发性盐基氮鱼粉是一种重要的蛋白质原料，其安全性问题不能忽略，安全重要体现在是否有药物残留、是否有毒物质残留等，具体可操作的检测指标包括鱼粉的新鲜度、药物残留和卫生指标等。鱼粉的新鲜度差，会严重降低鱼粉是品质，甚至丧失饲用价值。本文着重讨论其中的一项鉴定指标进行检测应用，以挥发性盐基氮含量表示。挥发性盐基氮是指动物性食物由于酶和细菌的作用，在*过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类含氮物质，此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸液滴定从而计算含量，根据此原理，在半微量检测方法的基础上改良，使检测更简易、快捷。 1、试剂 1.1 1%氧化镁混悬液分析纯氧化镁1.0g溶于100ml蒸馏水中，振摇成混悬液。 1.2 2%硼酸吸收液分析纯硼酸2g溶于100ml蒸馏水。 1.3 0.1mol/L盐酸标准液吸取分析纯盐酸8.3ml，用蒸馏水定容至1000ml，用无水碳酸钠标定。 1.4 0.01ml/L盐酸标准液用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释。 1.5 混合指示剂甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存三个月以内。 2、仪器 2.1 上海纤检仪器KDN-2C型定氮仪 2.2 磁力搅拌器 2.3 离心机 2.4 消化管 2.5 滴定管最小分度0.01ml 3、分析步骤 3.1 样品处理精确取10g鱼粉于250ml锥形瓶中，加100ml(V总)蒸馏水，于磁力搅拌器上搅拌30min，4000转离心。 3.2 蒸馏滴定吸取20.0ml2%硼酸吸收液于锥形瓶中，加混合指示剂2~3滴，使KDN-2C型定氮仪的冷凝管末端浸入此溶液。准确吸取10.0ml(V分)上述样品清夜于消化管中，加少量蒸馏水冲洗，再加入10ml1%的氧化镁溶液，蒸馏至150ml(约5min)。吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时做试剂空白。 4、计算挥发性盐基氮(W)以每100g样品含氮毫克数表示。 W—样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g V1—测定试样所消耗盐酸标准溶液体积，ml V2—试剂空白消耗盐酸标准溶液体积,ml C—盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L 14—与1.00mL标准标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质量，mg m—样品质量，g 结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。 5、允许差相对误差≤10%。 6、影响因素 6.1 时间 VBN的检测反映的是鱼粉的*过程所产生的氨以及胺类等碱性含氮物质，因此，离心后的样液应马上检测。作者以粗蛋白含量为65%的进口秘鲁鱼粉为例，对比时间对VBN的影响(见表1)。表1 时间对VBN的影响时间 VBN（mg/100g） 2h 175 1h 158 0.5h 133 10min 112 5min 106 3min 105 以上表明，试液应在5min以内进行测定。 6.2 温度磁力搅拌过程也要维持一定的温度，温度越高，VBN越大，检验的误差越大。表2 温度对VBN的影响温度 VBN（mg/100g） 20℃ 105 25℃ 108 30℃ 122 32℃ 154 以上表明，磁力搅拌中控制温度在20~25℃最佳。 7、其他 7.1 鱼粉执行质量标准(鱼粉GB T19164-2003)的主要技术参数(表3) 表3 鱼粉GB T19164-2003 项目指标特级品一级品二级品 *品粗蛋白（%） ≥65 ≥60 ≥55 ≥50 挥发性盐基氮VBN（mg/100g） ≤110 ≤130 ≤150 ≤150 7.2 本检测方法可推广应用至其他的动物性蛋白饲料，例如血浆蛋白粉、血球蛋白粉等等。